A preparação de amostras para espetroscopia de IV envolve diferentes técnicas, dependendo da forma da amostra.
5 Técnicas essenciais para a preparação de amostras para IV
1. Amostras líquidas
Colocar uma gota do líquido numa placa de sal altamente polida, como NaCl, AgCl ou KBr.
Colocar uma segunda placa de sal em cima da primeira para espalhar o líquido numa camada fina entre as placas.
Fixar as placas para manter a amostra no lugar.
2. Amostras sólidas
a) Técnica de trituração
Triturar finamente a amostra sólida.
Misturar a amostra triturada com um agente de mulling, como o Nujol, num almofariz de mármore ou ágata, utilizando um pilão, de modo a obter uma pasta espessa.
Aplicar uma película fina da pasta em placas de sal.
Montar as placas no trajeto do feixe de IV e registar o espetro.
b) Corrida de sólidos em solução
Dissolver a amostra sólida num solvente não aquoso, assegurando que não há interação química com o solvente e que o solvente não é absorvido na gama a estudar.
Colocar uma gota da solução na superfície de um disco de metal alcalino.
Evaporar o solvente até à secura, deixando uma fina película do soluto.
3. Método das pastilhas de KBr
Prensar a amostra em pó num disco, utilizando uma proporção específica de KBr para a amostra e uma carga de prensagem.
4. Método Nujol
Misturar a amostra em pó com um agente mulling para formar uma pasta, que é depois aplicada em placas de sal.
5. Método de reflexão difusa, reflexão total atenuada (ATR) e método clássico das pastilhas de KBr
Para amostras de pó, são normalmente utilizados métodos de medição como o método de reflexão difusa, a reflexão total atenuada (ATR) e o método clássico de pastilhas de KBr.
É importante notar que o material utilizado para a preparação da amostra deve ser transparente à radiação IV, daí a utilização de sais como NaCl, KBr e AgCl.
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