Para preparar amostras para espetroscopia de IV, podem ser utilizadas diferentes técnicas, consoante a forma da amostra:
1) Amostras líquidas:
- Colocar uma gota do líquido numa placa de sal altamente polida (por exemplo, NaCl, AgCl ou KBr).
- Colocar uma segunda placa de sal em cima da primeira para espalhar o líquido numa camada fina entre as placas.
- Fixar as placas para manter a amostra no lugar.
2) Amostras sólidas:
a) Técnica do casco:
- Triturar finamente a amostra sólida.
- Misturar a amostra triturada com um agente de mulling (como o Nujol) num almofariz de mármore ou de ágata, utilizando um pilão, de modo a obter uma pasta espessa.
- Aplicar uma película fina da pasta em placas de sal.
- Montar as placas no trajeto do feixe de IV e registar o espetro.
b) Corrida sólida em solução:
- Dissolver a amostra sólida num solvente não aquoso, assegurando que não há interação química com o solvente e que o solvente não é absorvido na gama a estudar.
- Colocar uma gota da solução na superfície de um disco de metal alcalino.
- Evaporar o solvente até à secura, deixando uma fina película do soluto.
Para amostras sólidas, podem também ser utilizadas outras técnicas como o método das pastilhas de KBr e o método de Nujol. O método das pastilhas de KBr consiste em prensar a amostra em pó num disco, utilizando uma proporção específica de KBr para a amostra e uma carga de prensagem. O método Nujol consiste em misturar a amostra em pó com um agente mulling para formar uma pasta, que é depois aplicada em placas de sal.
É importante notar que o material utilizado para a preparação da amostra deve ser transparente à radiação IV, daí a utilização de sais como NaCl, KBr e AgCl. Além disso, para amostras em pó, são normalmente utilizados métodos de medição como o método de reflexão difusa, reflexão total atenuada (ATR) e o método clássico de pastilhas de KBr.
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