A preparação de amostras para espetroscopia de IV é um passo fundamental para garantir espectros precisos e de alta qualidade.A amostra deve ser transparente à radiação IV, razão pela qual são normalmente utilizadas técnicas e materiais específicos, tais como sais como NaCl e KBr.O método de preparação depende do estado físico da amostra (sólido, líquido ou gasoso) e das suas propriedades químicas.Para as amostras sólidas, são utilizadas técnicas como a técnica de Mull, a corrida de sólidos em solução, a película fundida e o pellet prensado.As amostras líquidas são frequentemente preparadas colocando uma gota entre placas transparentes de IR, enquanto os gases são analisados diretamente em células de gás.A preparação adequada da amostra garante picos nítidos, boa intensidade e alta resolução nos espectros de IV resultantes.
Pontos-chave explicados:
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Importância da preparação da amostra na espetroscopia de IV
- A preparação da amostra é crucial porque a amostra deve ser transparente à radiação de IV para uma análise exacta.
- Uma preparação adequada garante picos nítidos, boa intensidade e alta resolução nos espectros de IV.
- Materiais como NaCl e KBr são utilizados porque são transparentes à radiação IV.
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Técnicas de preparação de amostras sólidas
- Técnica de Mull:A amostra sólida é finamente triturada e misturada com um agente de cobertura (por exemplo, Nujol) para formar uma pasta, que é depois espalhada em placas transparentes por infravermelhos.
- Corrida sólida em solução:A amostra sólida é dissolvida num solvente adequado e a solução é colocada em placas de IR para análise.
- Técnica de filme fundido:Uma película fina da amostra é colocada numa placa transparente por evaporação do solvente.
- Técnica de pellets prensados:A amostra sólida é misturada com KBr e prensada num pellet, que é depois analisado.
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Preparação de amostras líquidas
- Colocar uma pequena gota da amostra líquida entre duas placas transparentes ao IV (por exemplo, NaCl ou KBr) para formar uma película fina.
- O solvente utilizado deve ser transparente ao IV e deve ser obtido um espetro do solvente puro para correção da linha de base.
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Preparação das amostras de gás
- As amostras de gás são analisadas diretamente em células de gás, concebidas para conter o gás e permitir a passagem da radiação IR.
- A célula de gás deve ser transparente à radiação IV e a concentração do gás deve ser adequada para uma análise exacta.
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Materiais comuns utilizados na preparação das amostras
- NaCl e KBr:Estes sais são normalmente utilizados porque são transparentes à radiação infravermelha e podem ser facilmente moldados em placas ou pastilhas.
- Nujol:Um agente mulling utilizado na técnica Mull para criar uma pasta com a amostra sólida.
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Passos para a preparação de uma amostra
- Para amostras sólidas, escolher uma técnica apropriada (Mull, Solid run in Solution, Cast film, ou Pressed pellet) com base nas propriedades da amostra.
- Para amostras líquidas, colocar uma pequena gota entre placas transparentes ao IV e assegurar que o solvente é transparente ao IV.
- Para amostras de gás, utilizar uma célula de gás concebida para espetroscopia de IV.
- Obter sempre um espetro do solvente ou do material puro para correção da linha de base, de modo a garantir resultados exactos.
Seguindo estes passos e técnicas, pode preparar eficazmente as amostras para espetroscopia de IV, garantindo espectros de elevada qualidade e precisão.
Tabela de resumo:
| Tipo de amostra | Técnica de preparação | Materiais chave |
|---|---|---|
| Sólido | Mull, Sólido em solução, Película fundida, Pastilha prensada | NaCl, KBr, Nujol |
| Líquido | Película fina entre placas IR | NaCl, KBr |
| Gás | Análise direta em células de gás | Células de gás transparentes ao IR |
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