A preparação de amostras é um passo crítico nos processos analíticos. Garante que a amostra é representativa do material original, livre de impurezas e adequada para a análise pretendida.
O que acontece na preparação de amostras? 5 etapas principais explicadas
1. Pesagem e mistura precisas
Os passos iniciais na preparação da amostra envolvem a pesagem exacta da amostra e de quaisquer meios de fusão. Esta precisão é essencial para garantir que a amostra representa corretamente o material original.
Em seguida, procede-se a uma mistura completa para homogeneizar a amostra. Isto é crucial para obter resultados de análise consistentes e fiáveis.
2. Secagem e aquecimento
As amostras e os meios de fusão são normalmente secos a temperaturas entre 105-110°C para remover qualquer humidade superficial. Este passo é vital para evitar quaisquer problemas relacionados com a humidade durante a análise.
Se a amostra contiver componentes orgânicos, pode ser aquecida para os remover. Isto é particularmente importante nas análises espectroscópicas em que a matéria orgânica pode interferir com os resultados.
3. Escolha dos meios de fusão e da diluição
A seleção dos meios de fusão, tais como tetraboratos, carbonatos ou pirossulfato de potássio, depende da natureza da amostra e da técnica de análise.
As taxas de diluição variam normalmente entre 1:3 e 1:20 para reduzir os efeitos interelementares e a auto-absorção, que podem distorcer os resultados da análise. Uma diluição adequada ajuda também a produzir curvas de calibração lineares, essenciais para uma quantificação exacta em técnicas como a espetroscopia de fluorescência de raios X.
4. Forma da amostra e técnicas de preparação
Dependendo do facto de a amostra ser sólida, em pó ou líquida, são utilizadas diferentes técnicas de preparação.
No caso dos sólidos, a homogeneização e a redução do tamanho são cruciais, exigindo frequentemente moinhos especializados ou mesmo moagem criogénica para materiais elásticos ou sensíveis à temperatura.
Os pós podem ser preparados como flocos prensados ou fundidos, enquanto os líquidos podem exigir tratamentos específicos para evitar a acumulação de carga ou para melhorar a condutividade para técnicas como o SEM.
5. Garantir a reprodutibilidade e minimizar a interferência
Ao longo do processo de preparação, é essencial garantir que os métodos sejam reprodutíveis e que a amostra permaneça livre de impurezas e contaminantes.
Isto envolve uma seleção cuidadosa de materiais e técnicas para reduzir a heterogeneidade, minimizar a variabilidade e eliminar a interferência. Tudo isto é fundamental para obter resultados analíticos exactos e sensíveis.
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