Para garantir a exatidão na determinação do ponto de fusão, devem ser observadas as seguintes precauções:
1. Preparação da amostra:
- A amostra deve ser finamente pulverizada e quaisquer grumos ou cristais devem ser finamente pulverizados.
- Utilizar um almofariz e um pilão limpos para triturar a amostra.
- Assegurar que a amostra está seca e, se estiver húmida, secá-la primeiro num exsicador utilizando um exsicante adequado.
- Misturar bem a amostra para garantir a sua homogeneidade.
- Utilizar técnicas de pesagem precisas para medir a amostra.
- Se necessário, aquecer a amostra para remover eventuais partes orgânicas.
2. Instrumentação:
- Utilizar um pirómetro ótico ou de radiação para medir a temperatura de fusão com precisão suficiente.
- Para um aquecimento lento, pode utilizar-se um pirómetro ótico de Wanner ou de Fery, observando alternadamente a fusão da amostra e observando-a através do pirómetro para medir a temperatura.
- Para medições mais rápidas e precisas, recomenda-se um pirómetro ótico de Morse do tipo Holborn-Kurlbaum. Este instrumento permite a observação simultânea do provete e a medição da sua temperatura.
- Assegurar-se de que existem boas condições de corpo negro no forno para obter medições fiáveis da temperatura com pirómetros ópticos.
- Manter o olho constantemente fixo no provete e nas suas imediações para uma observação clara.
3. Meios de fusão:
- Diluir a amostra em elementos com um baixo potencial de ionização, como tetraboratos ou carbonatos de sódio ou lítio, para reduzir os efeitos interelementares e produzir curvas de calibração lineares.
- Utilizar pirossulfato de potássio higroscópico para amostras com componentes metálicos para minimizar a auto-absorção.
- Considerar a adição de materiais tampão como o SrO para reduzir o tempo de fusão e evitar a humidificação dos cadinhos de fusão.
4. Instrumentação para evaporação:
- Assegurar o controlo preciso da velocidade de rotação de um balão de evaporação para agitar o banho de água e a solução para uma transferência de calor eficiente.
- O equilíbrio de todos os factores da velocidade de evaporação é crucial para as amostras que são altamente sensíveis ao calor.
- Monitorizar as amostras com pontos de ebulição baixos para evitar que a temperatura do banho ultrapasse o limiar ótimo.
5. Compatibilidade de materiais:
- Tenha em atenção a natureza corrosiva de algumas amostras de laboratório, como ácidos e bases, e escolha um evaporador rotativo feito de materiais capazes de os suportar, como o aço.
- Certifique-se de que o interior do evaporador rotativo é compatível com a amostra que está a ser testada para evitar danos no equipamento.
Seguindo estas precauções, é possível garantir a precisão na determinação do ponto de fusão e obter resultados fiáveis.
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