O método do disco KBr em espetroscopia de infravermelhos é uma técnica utilizada para preparar amostras sólidas para análise por espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR). Este método consiste em misturar a amostra com brometo de potássio (KBr), que é transparente na região do infravermelho, e depois comprimir a mistura sob alta pressão para formar um disco ou pastilha transparente. Esta preparação permite que a radiação infravermelha passe através da amostra, permitindo a deteção de ligações químicas e das suas vibrações, que são caraterísticas da estrutura molecular da amostra.
Explicação dos 5 passos principais
1. Preparação da amostra
O processo começa com a trituração da amostra e do KBr até obter um pó fino. Este passo é crucial, uma vez que assegura que as partículas são suficientemente pequenas para evitar a dispersão da radiação infravermelha, o que poderia distorcer o espetro.
2. Compressão
A mistura é então colocada num molde e sujeita a uma pressão elevada utilizando uma prensa hidráulica. Esta pressão faz com que o KBr se torne plástico e forme um disco transparente com a amostra uniformemente distribuída no seu interior.
3. Medição e análise
Uma vez preparado, o disco de KBr é colocado no espetrómetro. Efectua-se uma medição inicial de fundo utilizando KBr puro para estabelecer uma linha de base. O disco de amostra é então medido e o espetro resultante é comparado com o de fundo para identificar as bandas de absorção específicas que correspondem às ligações químicas na amostra.
4. Limpeza após a medição
Após a análise, as placas ou janelas de KBr devem ser cuidadosamente limpas para evitar a contaminação de futuras amostras. Para o efeito, as superfícies devem ser limpas com um lenço de papel, lavadas com solventes como o cloreto de metileno e o etanol, e polidas para garantir a clareza e a ausência de riscos.
5. Importância e vantagens
O método do disco de KBr é amplamente utilizado na espetroscopia de IV devido à sua capacidade de fornecer espectros nítidos e de alta resolução de amostras sólidas. É particularmente útil para amostras que não são solúveis em solventes comuns ou para aquelas que requerem uma forma mais concentrada para análise. O método também é vantajoso porque permite a análise de quantidades de amostra muito pequenas, tão pequenas como 50 a 100 ng, tornando-o numa técnica sensível e eficiente para a análise molecular.
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