Para preparar uma pastilha de KBr para espetroscopia de infravermelhos, seguir estes passos:
1. Pulverizar o pó de KBr até obter uma granulometria de 200 mesh. Isto pode ser feito triturando-o num almofariz e pilão ou utilizando um moinho.
2. Secar o pó de KBr a 110°Celsius para remover quaisquer moléculas de água ligadas. Este passo é importante para garantir que as pastilhas sejam transparentes à radiação infravermelha.
3. Determinar o rácio amostra/KBr. A concentração da amostra em KBr deve situar-se entre 0,1 e 1,0 por cento. Esta concentração mais baixa é necessária porque a pastilha é mais espessa do que uma película líquida, e uma concentração mais elevada pode resultar na absorção ou dispersão completa do feixe de IV, dando origem a espectros ruidosos.
4. Misturar a amostra com o KBr em pó. Para uma pastilha de 13 mm de diâmetro, misturar 0,1 a 1% da amostra com 200 a 250 mg de KBr em pó. Recomenda-se trabalhar rapidamente para minimizar a absorção de humidade pelo KBr em pó.
5. Triturar a mistura até obter um pó fino. Se a amostra for muito dura, adicionar primeiro a amostra, triturá-la, depois adicionar o KBr e triturar novamente.
6. Colocar a mistura em pó num molde de formação de pellets. O molde deve ter um diâmetro de 13 mm.
7. Aplicar uma força de cerca de 8 toneladas ao molde, sob um vácuo de vários mm Hg. Esta pressão e vácuo contribuem para que os halogenetos alcalinos, como o KBr, se tornem plásticos e formem uma folha transparente.
8. Manter a pressão e o vácuo durante vários minutos para formar pastilhas transparentes. Um vácuo inadequado pode resultar em pastilhas que se partem facilmente e dispersam a luz.
9. Proceder à desgaseificação para eliminar o ar e a humidade do pó de KBr. Isto pode ser feito através da aplicação de calor ou utilizando uma câmara de vácuo.
10. Antes de utilizar as pastilhas, armazená-las num exsicador para evitar a absorção de humidade.
É importante notar que a qualidade do KBr ou do pó de sal halogenado utilizado afectará grandemente a qualidade geral da pastilha. Por conseguinte, utilize sempre um grau de pureza espetroscópico para obter espectros de IV precisos.
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