A preparação de uma pastilha de KBr para espetroscopia de IV envolve a mistura de uma pequena quantidade da amostra com brometo de potássio (KBr) em pó, normalmente numa proporção de 1:100, e a compressão da mistura numa pastilha transparente utilizando uma prensa hidráulica.Esta pelota é depois analisada utilizando espetroscopia FTIR.O processo requer medições precisas, mistura completa e compressão de alta pressão para garantir que o granulado é transparente e contém uma quantidade diluída da amostra adequada para uma análise espetral exacta.
Explicação dos pontos-chave:
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Amostra e relação KBr:
- A proporção padrão para a preparação de um pellet de KBr é de 1 parte de amostra para 100 partes de KBr, o que garante que a amostra é suficientemente diluída para ser transparente à luz infravermelha, estando ainda dentro da gama de deteção do instrumento FTIR.
- Para um molde de 13 mm de diâmetro, recomenda-se a utilização de 200-300 mg de KBr e 1 mg de amostra.Esta medição precisa ajuda a obter a consistência e a transparência corretas do granulado.
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Mistura e trituração:
- A amostra e o KBr devem ser cuidadosamente misturados e triturados até se obter um pó fino, utilizando um pilão e um almofariz.Esta etapa é crucial para garantir a homogeneidade, essencial para a obtenção de espectros exactos e reprodutíveis.
- A trituração adequada ajuda a quebrar quaisquer partículas grandes e assegura uma distribuição uniforme da amostra na matriz de KBr.
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Matriz de pellets e prensa hidráulica:
- A mistura é então colocada num molde de pellets, que é um recipiente durável com um êmbolo interno.A matriz é concebida para suportar uma pressão elevada e moldar a mistura num disco sólido.
- A prensa de pellets kbr é utilizada para aplicar várias toneladas de carga (tipicamente cerca de 8 toneladas para uma matriz de 13 mm) ao êmbolo, comprimindo o pó num granulado sólido e transparente.A elevada pressão assegura que o granulado é denso e não tem bolsas de ar, que poderiam interferir com a análise de espetroscopia de IV.
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Transparência e análise:
- A pastilha resultante deve ser transparente à radiação infravermelha.Esta transparência é crucial, pois permite que a luz IV passe através da amostra, permitindo a deteção das vibrações moleculares da amostra.
- A pastilha é então colocada no espetrómetro FTIR para análise.A concentração diluída da amostra na matriz de KBr assegura que o espetro de IV obtido é claro e isento de artefactos que possam resultar da sobrecarga da amostra.
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Comparação de técnicas:
- A técnica de pellets prensados é um dos vários métodos utilizados para preparar amostras sólidas para espetroscopia de IV.As outras técnicas incluem a técnica de Mull, a técnica de corrida de sólidos em solução e a técnica de filme fundido.No entanto, a técnica do pellet prensado é frequentemente preferida pela sua simplicidade, reprodutibilidade e qualidade dos espectros que produz.
Seguindo estes passos meticulosamente, é possível preparar uma pastilha de KBr adequada para uma análise de espetroscopia de IV de alta qualidade, garantindo resultados exactos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Etapa | Detalhes da chave |
|---|---|
| Proporção de amostra e KBr | 1 parte de amostra para 100 partes de KBr; 200-300 mg de KBr e 1 mg de amostra para um molde de 13 mm. |
| Mistura e trituração | Misturar e triturar bem a amostra com KBr para obter homogeneidade e pó fino. |
| Molde e prensa de pellets | Utilizar uma matriz de pellets e uma prensa hidráulica (8 toneladas para uma matriz de 13 mm) para uma compressão elevada. |
| Transparência | Assegurar que o granulado é transparente à luz IV para uma análise espetral precisa. |
| Comparação de técnicas | Preferida em relação às técnicas Mull, Solid run in Solution e Cast film. |
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