A preparação de uma pastilha de KBr para espetroscopia de IV envolve vários passos meticulosos para garantir que a pastilha é transparente e não contém impurezas. Este processo é crucial para obter espectros de IV precisos e fiáveis.
Como se prepara um pellet de KBr para espetroscopia de IV? (10 passos para pellets perfeitos)
1. Pulverizar o KBr em pó
Comece por pulverizar o pó de KBr até obter uma granulometria de 200 mesh. Isto pode ser conseguido moendo-o num almofariz e pilão ou utilizando um moinho.
2. Secar o pó de KBr
Secar o pó de KBr a 110°Celsius para remover quaisquer moléculas de água ligadas. Este passo é essencial para garantir que as pastilhas sejam transparentes à radiação infravermelha.
3. Determinar a relação amostra/KBr
Determinar o rácio amostra/KBr. A concentração da amostra em KBr deve situar-se entre 0,1 e 1,0 por cento. Esta concentração mais baixa é necessária porque a pastilha é mais espessa do que um filme líquido e uma concentração mais elevada pode levar à absorção ou dispersão completa do feixe de IV, resultando em espectros ruidosos.
4. Misturar a amostra com KBr em pó
Misturar a amostra com o KBr em pó. Para uma pastilha de 13 mm de diâmetro, misturar 0,1 a 1% da amostra com 200 a 250 mg de KBr em pó. Recomenda-se trabalhar rapidamente para minimizar a absorção de humidade pelo KBr em pó.
5. Triturar a mistura
Triturar a mistura até obter um pó fino. Se a amostra for muito dura, adicionar primeiro a amostra, triturá-la, depois adicionar o KBr e triturar novamente.
6. Colocar a mistura num molde
Colocar a mistura em pó num molde de formação de pellets. O molde deve ter um diâmetro de 13 mm.
7. Aplicar pressão e vácuo
Aplicar uma força de cerca de 8 toneladas ao molde sob um vácuo de vários mm Hg. Esta pressão e vácuo ajudam os halogenetos alcalinos, como o KBr, a tornarem-se plásticos e a formarem uma folha transparente.
8. Manter a pressão e o vácuo
Manter a pressão e o vácuo durante vários minutos para formar pastilhas transparentes. Um vácuo inadequado pode resultar em pastilhas que se partem facilmente e dispersam a luz.
9. Efetuar a desgaseificação
Efetuar a desgaseificação para eliminar o ar e a humidade do pó de KBr. Isto pode ser feito através da aplicação de calor ou utilizando uma câmara de vácuo.
10. Armazenar as pastilhas
Antes de utilizar as pastilhas, guarde-as num exsicador para evitar a absorção de humidade.
Continue a explorar, consulte os nossos especialistas
Quer garantir resultados de espetroscopia de IV precisos e fiáveis? Não precisa de procurar mais do que a KINTEK, o seu fornecedor de equipamento de laboratório de confiança. O nosso pó de KBr de alta qualidade e a matriz de formação de pastilhas ajudá-lo-ão a preparar pastilhas transparentes com facilidade. Diga adeus à dispersão da luz e à adsorção de humidade com a nossa tecnologia avançada de desgaseificação. Melhore sua pesquisa hoje mesmo com o equipamento de laboratório preciso e confiável da KINTEK.Contacte-nos agora para mais informações!
