A espetroscopia de infravermelhos (IV) é uma técnica analítica poderosa utilizada para identificar e estudar a estrutura molecular das substâncias.A precisão e a fiabilidade da espetroscopia de IV dependem em grande medida das técnicas de amostragem utilizadas.Diferentes tipos de amostras - líquidos, sólidos e gases - requerem métodos de preparação específicos para garantir que são transparentes à radiação IV e produzem espectros claros.As técnicas mais comuns incluem a utilização de células de halogenetos alcalinos para líquidos e métodos como a técnica de Mull, corrida de sólidos em solução, filme fundido e pellet prensado para sólidos.Cada técnica tem suas próprias vantagens e limitações, tornando crucial a escolha do método apropriado com base no estado físico e nas propriedades químicas da amostra.
Pontos-chave explicados:
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Técnicas de amostragem de líquidos:
- Células de halogenetos alcalinos:As amostras líquidas são normalmente preparadas colocando-as entre células de halogenetos alcalinos altamente purificados, tais como NaCl, KBr ou CaF2.Estes sais são escolhidos por serem transparentes à radiação IV, permitindo que o feixe de IV passe efetivamente através da amostra.
- Espessura da amostra:A espessura da amostra líquida é fundamental.Deve ser ajustada de modo a que a transmitância se situe entre 15-20%.Para a maioria dos líquidos, a espessura óptima da célula varia entre 0,01 e 0,05 mm.
- Seleção do solvente:Os solventes aquosos não são adequados porque dissolvem os halogenetos de metais alcalinos.Os solventes orgânicos, como o clorofórmio, são preferíveis porque não reagem com as placas de sal.
- Condições anidras:Tanto a amostra como os reagentes de lavagem devem ser anidros para evitar a dissolução das placas de sal, o que poderia comprometer a integridade da amostra e a exatidão dos resultados.
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Técnicas de amostragem de sólidos:
- Técnica do casco:Neste método, a amostra sólida é finamente triturada e misturada com um agente de cobertura (geralmente um líquido como o Nujol) para formar uma pasta espessa.Esta pasta é então espalhada entre duas placas de sal para análise.O agente de cobertura deve ser transparente à radiação infravermelha e não deve interferir com o espetro da amostra.
- Técnica de corrida sólida em solução:Esta técnica consiste em dissolver a amostra sólida num solvente adequado e, em seguida, colocar a solução numa célula líquida.O solvente deve ser escolhido cuidadosamente para garantir que não absorve radiação IV na mesma região que a amostra.
- Técnica de película fundida:Este método é utilizado para polímeros ou películas.A amostra é dissolvida num solvente e a solução é lançada sobre uma superfície plana.Após a evaporação do solvente, permanece uma fina película da amostra, que pode ser analisada diretamente.
- Técnica de pellets prensados:A amostra sólida é misturada com um halogeneto alcalino finamente moído (geralmente KBr) e prensada numa pastilha utilizando uma prensa hidráulica.A pastilha é então colocada na trajetória do feixe de IV.Esta técnica é particularmente útil para amostras que são difíceis de dissolver ou quando é necessário um elevado grau de transparência.
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Considerações gerais sobre a preparação de amostras:
- Transparência à radiação infravermelha:O material que contém a amostra deve ser transparente à radiação infravermelha.É por esta razão que sais como o NaCl e o KBr são normalmente utilizados na preparação de amostras.Estes sais não absorvem a radiação IV nas regiões de interesse, permitindo espectros claros e precisos.
- Pureza da amostra:A amostra deve estar isenta de contaminantes que possam interferir com o espetro de IV.As impurezas podem conduzir a resultados incorrectos, pelo que é essencial utilizar reagentes e solventes de elevada pureza.
- Uniformidade da amostra:A amostra deve ser preparada uniformemente para garantir resultados consistentes.Amostras não uniformes podem levar a variações no espetro de IV, complicando a análise.
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Vantagens e limitações de cada técnica:
- Amostragem de líquidos:A utilização de células de halogenetos alcalinos é simples e permite obter espectros de alta qualidade.No entanto, a técnica é limitada pela necessidade de condições anidras e pela incompatibilidade com solventes aquosos.
- Técnica de Mull:Este método é simples e não necessita de equipamento especializado.No entanto, o agente de mulling pode por vezes interferir com o espetro da amostra, e a técnica não é adequada para todos os tipos de sólidos.
- Técnica de pastilhas prensadas:Este método é muito versátil e proporciona uma excelente transparência.No entanto, requer equipamento especializado (uma prensa hidráulica) e pode ser moroso.
- Técnica de filme fundido:Ideal para polímeros e películas, esta técnica fornece uma amostra uniforme para análise.No entanto, está limitada a amostras que podem ser dissolvidas num solvente adequado.
Em conclusão, a escolha da técnica de amostragem em espetroscopia de IV depende do estado físico da amostra e dos requisitos específicos da análise.Cada técnica tem o seu próprio conjunto de vantagens e limitações, e a sua compreensão pode ajudar a selecionar o método mais adequado para obter resultados exactos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Tipo de amostra | Técnica | Caraterísticas principais | Vantagens | Limitações |
|---|---|---|---|---|
| Líquidos | Células de halogenetos alcalinos | Sais transparentes (NaCl, KBr, CaF2); espessura óptima (0,01-0,05 mm) | Espectros de alta qualidade; preparação simples | Requer condições anidras; incompatível com solventes aquosos |
| Sólidos | Técnica de mulling | Amostra finamente moída misturada com agente de mulling (por exemplo, Nujol) | Simples; não é necessário equipamento especializado | O agente de amassadura pode interferir com o espetro; limitado a determinados sólidos |
| Corrida de sólidos em solução | Amostra dissolvida em solvente; colocada em célula líquida | Adequado para sólidos solúveis | O solvente não deve absorver a radiação infravermelha na região da amostra | |
| Técnica de película fundida | Amostra dissolvida, moldada numa película; o solvente evapora-se | Ideal para polímeros e películas; amostra uniforme | Limitada a amostras solúveis em solventes adequados | |
| Técnica de pellets prensados | Amostra misturada com KBr; prensada em pastilha | Elevada transparência; versátil | Requer prensa hidráulica; consome muito tempo |
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