A preparação de amostras para espetroscopia de infravermelhos requer métodos diferentes, dependendo do estado do material - quer seja sólido, líquido ou gasoso.
O requisito principal é que o material deve ser transparente à radiação infravermelha.
É por esta razão que sais como NaCl e KBr são normalmente utilizados.
1. Amostras sólidas
1.1 Técnica do casco
Este método consiste em triturar finamente a amostra e misturá-la com Nujol, um agente mulling, para formar uma pasta espessa.
A pasta é então espalhada em placas de sal, normalmente feitas de KBr ou NaCl, e colocada no trajeto do feixe de IV para análise espetral.
A amostra deve ser moída até se obter uma granulometria média de cerca de 1 a 2 microns, para garantir uma boa transmissão da luz infravermelha.
1.2 Preparação de pastilhas
Outro método comum para amostras sólidas é a preparação de pastilhas de KBr.
Cerca de 10 mg da amostra são misturados com KBr numa proporção de 1:100 e depois comprimidos com uma prensa hidráulica.
O granulado resultante é transparente à luz infravermelha e é adequado para a análise por FTIR.
Este método é particularmente útil para amostras em pó e permite a deteção de quantidades diluídas de amostra.
2. Amostras de líquidos e gases
Para amostras de líquidos e gases, a preparação envolve normalmente a utilização de células com comprimentos de trajetória específicos para acomodar a amostra e garantir a transparência à radiação infravermelha.
As células são geralmente feitas de materiais como KBr ou NaCl, que são transparentes na região do IV.
3. Considerações de carácter geral
3.1 Transparência
A amostra deve ser transparente à radiação IV.
Por este motivo, na preparação da amostra são utilizados sais como o KBr e o NaCl, que são transparentes na região do IV.
3.2 Tamanho das partículas
Para amostras sólidas, o tamanho das partículas é crucial.
Deve ser suficientemente pequeno (normalmente 1 a 2 microns) para permitir a passagem da luz IV sem dispersão significativa.
3.3 Absorção pelo Nujol
Ao utilizar o Nujol como agente de mulling, é importante notar que o próprio Nujol tem um espetro caraterístico.
Este facto pode interferir com a análise da amostra, pelo que é importante ter em conta a interpretação dos espectros.
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