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A espetroscopia de infravermelhos (IV) é uma técnica analítica poderosa utilizada para identificar e caraterizar compostos químicos com base na sua interação com a luz infravermelha.A preparação adequada da amostra é fundamental para obter espectros precisos e significativos.O processo envolve garantir que a amostra é transparente à radiação IV, livre de impurezas e preparada de forma a maximizar a nitidez, intensidade e resolução dos picos.As técnicas variam consoante o estado físico da amostra (sólido, líquido ou gasoso) e incluem métodos como a técnica Mull, a técnica Cast film e a técnica Pressed pellet para sólidos, bem como soluções para líquidos.A escolha do solvente, do tamanho das partículas e do método de preparação tem um impacto significativo na qualidade do espetro de IV.

Pontos-chave explicados:

1. Importância da preparação da amostra na espetroscopia de IV

   • A preparação da amostra é crucial porque o material deve ser transparente à radiação IV para permitir que a luz passe e interaja com a amostra.
   • Uma má preparação pode levar a espectros distorcidos, como picos largos ou cortados, ou ao aparecimento de impurezas como caraterísticas significativas.
   • Uma preparação adequada garante picos nítidos, boa intensidade e alta resolução, que são essenciais para uma análise exacta.

2. Passos gerais para a preparação de amostras

   • Remoção de impurezas:Assegurar que a amostra está isenta de materiais orgânicos ou inorgânicos indesejáveis que possam distorcer o espetro.
   • Secagem da amostra:Pode ser necessária a calcinação para remover a humidade, uma vez que a água pode interferir com a absorção de IV.
   • Ajuste do tamanho das partículas:Moer a amostra até obter uma mistura homogénea com um tamanho de partícula <75 μm para garantir uniformidade e resultados representativos.
   • Superfície plana e uniforme:Assegurar que a amostra não tem espaços vazios e tem uma superfície plana para evitar a dispersão da radiação IV.

3. Técnicas para amostras sólidas

   • Técnica de Mull:A amostra é triturada até se tornar um pó fino e misturada com um agente de cobertura (por exemplo, Nujol) para formar uma pasta, que é depois espalhada em placas transparentes por infravermelhos.
   • Técnica de pellets prensados:A amostra é misturada com um sal, como o KBr ou o NaCl, e prensada numa prensa hidráulica até formar uma película fina e transparente.
   • Técnica de película fundida:Uma solução da amostra é espalhada sobre uma superfície e deixada secar, formando uma película fina para análise.
   • Sólido em solução:A amostra é dissolvida num solvente adequado e a solução é colocada em placas de IV para análise.

4. Técnicas para amostras líquidas

   • Preparação de soluções:Dissolver a amostra num solvente adequado (por exemplo, CH2Cl2) e colocar uma pequena quantidade (2-5 mg) nas placas de infravermelhos.
   • Correção da linha de base do solvente:Obter um espetro do solvente puro e utilizá-lo como linha de base para subtrair os picos do solvente do espetro da amostra.
   • Aplicação direta:Para líquidos viscosos, pode ser colocada uma pequena quantidade diretamente nas placas sem diluição.

5. Escolha dos solventes e dos materiais transparentes por infravermelhos

   • Os solventes devem ser transparentes ao IR e compatíveis com a amostra.Os solventes mais comuns incluem CH2Cl2, CCl4 e CS2.
   • Os sais como o NaCl e o KBr são utilizados para conter as amostras porque são transparentes à radiação IV e não interferem com o espetro.

6. Considerações práticas para a preparação de amostras

   • Evitar a sobrecarga:Utilizar uma pequena quantidade de amostra para evitar a saturação ou o corte do pico.
   • Uniformidade:Assegurar que a amostra é distribuída uniformemente para evitar artefactos no espetro.
   • Correção da linha de base:Efetuar sempre um espetro de linha de base do solvente ou da matriz para ter em conta qualquer interferência de fundo.

Seguindo estas diretrizes e técnicas, pode preparar amostras para espetroscopia de IV que produzem espectros precisos e de alta qualidade, permitindo uma análise e interpretação eficazes de compostos químicos.

Tabela de resumo:

Aspeto-chave	Detalhes
Importância	Assegura a transparência à radiação IV, picos nítidos e alta resolução.
Passos gerais	Remover as impurezas, secar a amostra, ajustar o tamanho das partículas, assegurar uma superfície plana.
Técnicas de amostras sólidas	Técnica do casco, técnica da pastilha prensada, técnica da película fundida.
Técnicas de amostragem de líquidos	Preparação da solução, correção da linha de base do solvente, aplicação direta.
Solventes e materiais	Utilizar solventes transparentes ao IR (por exemplo, CH2Cl2) e sais (por exemplo, KBr, NaCl).
Conselhos práticos	Evitar a sobrecarga, assegurar a uniformidade, efetuar a correção da linha de base.

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