Para a espetroscopia de IV, a quantidade de amostra necessária pode variar consoante o tipo de amostra e a concentração pretendida.
Para amostras sólidas, um método consiste em utilizar uma técnica de mull, em que a amostra é finamente triturada e misturada com um agente de mull como o Nujol. Uma película fina desta mistura é então aplicada em placas de sal e montada no trajeto do feixe de IV para análise. Esta técnica é normalmente utilizada para a espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) e requer normalmente alguns miligramas de amostra.
Outro método comum para amostras sólidas é a preparação de pastilhas de KBr. Neste método, uma pequena quantidade de pó de amostra (tipicamente 1-2 mg) é misturada com pó de KBr. A mistura é então triturada para criar um pó homogéneo. Cerca de 200-250 mg desta mistura são suficientes para produzir uma pastilha com cerca de 2 mm de espessura e um diâmetro de ½ polegada (12,7 mm). A quantidade exacta de pó necessária pode variar em função do tamanho desejado da pastilha.
O rácio KBr/amostra no sedimento deve ser de cerca de 100:1. Isto assegura que a maior parte da pastilha é constituída por KBr, que é um material transparente ao IR. É necessária uma concentração mais baixa da amostra para evitar dificuldades na obtenção de pastilhas claras e para evitar a absorção completa ou a dispersão do feixe de IV.
É importante triturar corretamente a mistura de KBr para garantir uma pastilha clara e transparente. Uma moagem excessiva pode aumentar a área de superfície e conduzir a uma maior absorção de humidade, resultando num fundo mais elevado em determinadas gamas. A pastilha deve ser prensada com uma força por unidade de área de cerca de 8.000 a 10.000 psi (55-69 MPa) para obter a espessura e a transparência desejadas.
Em resumo, para a espetroscopia de IV, a quantidade de amostra necessária pode variar consoante o método de preparação e a concentração pretendida. Geralmente, alguns miligramas de amostra são suficientes para amostras sólidas, utilizando a técnica de mull ou preparando pastilhas de KBr com um rácio de cerca de 100:1. As técnicas adequadas de trituração e prensagem são importantes para obter pastilhas claras e transparentes para uma análise espetral precisa.
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