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A quantidade de amostra necessária para a espetroscopia de infravermelhos (IV) depende do tipo de amostra, da técnica utilizada (por exemplo, transmissão, ATR ou reflectância) e da sensibilidade do instrumento.Em geral, para a transmissão de IV, são suficientes alguns miligramas de sólido ou uma película fina de líquido.Para a Reflectância Total Atenuada (ATR), podem ser analisadas quantidades ainda mais pequenas (microgramas).A chave é garantir que a amostra é corretamente preparada para evitar problemas de dispersão ou absorção.Para obter resultados precisos, a espessura ou concentração da amostra deve ser optimizada para fornecer um espetro claro sem saturação ou ruído excessivo.

Pontos-chave explicados:

1. Tipo e preparação da amostra:

   • Sólidos:Para a transmissão por infravermelhos, os sólidos são frequentemente triturados num pó fino e misturados com um meio transparente como o KBr para formar uma pastilha.A quantidade típica necessária é de cerca de 1-2 mg da amostra misturada com 100-200 mg de KBr.
   • Líquidos:Uma película fina de líquido é suficiente para a transmissão de IV.Isto pode ser conseguido colocando uma gota entre duas placas de sal (por exemplo, NaCl ou KBr).A quantidade necessária é normalmente de alguns microlitros.
   • Gases:Os gases requerem um comprimento de trajeto mais longo devido à sua baixa concentração.São utilizadas células de gás especiais, e o volume da amostra depende do desenho da célula.

2. Requisitos específicos da técnica:

   • Transmissão IR:Este método requer que a amostra seja suficientemente fina para permitir a passagem da luz infravermelha.Amostras demasiado espessas podem levar à saturação, enquanto amostras demasiado finas podem não fornecer sinal suficiente.
   • ATR (Reflectância Total Atenuada):A ATR requer uma preparação mínima da amostra e pode analisar quantidades muito pequenas (microgramas) de amostras sólidas ou líquidas.A amostra é pressionada contra um cristal (por exemplo, diamante ou ZnSe), e a luz IV interage com a amostra na superfície do cristal.
   • Reflectância difusa:Esta técnica é utilizada para pós ou superfícies rugosas.A amostra é misturada com um material não absorvente (por exemplo, KBr) e analisada num acessório de reflectância difusa.A quantidade necessária é semelhante à da IR de transmissão.

3. Sensibilidade do instrumento e limites de deteção:

   • Os espectrómetros de IV modernos são altamente sensíveis, permitindo a análise de quantidades muito pequenas de amostras.No entanto, o limite de deteção depende da relação sinal/ruído do instrumento e das caraterísticas de absorção da amostra.
   • Para a análise de vestígios, podem ser utilizadas técnicas como a micro-ATR ou a microscopia FTIR para analisar amostras tão pequenas como alguns micrómetros.

4. Otimização para resultados exactos:

   • Espessura da amostra:Para a transmissão de IV, a espessura óptima situa-se normalmente entre 0,1 e 1 mm.Isto assegura que a luz IV é suficientemente absorvida sem causar saturação.
   • Concentração:No caso das soluções, a concentração deve ser ajustada de modo a obter um espetro claro.Uma concentração demasiado elevada pode levar ao alargamento do pico, enquanto uma concentração demasiado baixa pode resultar em sinais fracos.
   • Correção de fundo:A medição correta do fundo é crucial.Para a ATR, é utilizada uma superfície de cristal limpa como fundo, enquanto que para a transmissão, é utilizada uma célula vazia ou uma pastilha de KBr.

5. Considerações práticas:

   • Homogeneidade da amostra:Assegurar que a amostra é homogénea para evitar variações no espetro.No caso dos sólidos, é essencial triturar e misturar cuidadosamente com KBr.
   • Evitar a contaminação:Manusear as amostras com cuidado para evitar a contaminação, que pode interferir com o espetro de IV.
   • Calibração do instrumento:Calibrar regularmente o espetrómetro de IV para garantir resultados precisos e reprodutíveis.

Em resumo, a quantidade de amostra necessária para a espetroscopia de IV varia consoante o tipo de amostra, a técnica e o instrumento.A preparação e otimização adequadas da amostra são fundamentais para obter espectros de IV de alta qualidade.

Tabela de resumo:

Tipo de amostra	Técnica	Quantidade necessária	Dicas de preparação
Sólidos	Transmissão IR	1-2 mg misturados com 100-200 mg de KBr	Moer até obter um pó fino, misturar com KBr e formar uma pastilha.
Líquidos	Transmissão IR	Poucos microlitros	Colocar uma gota entre duas placas de sal (por exemplo, NaCl ou KBr).
Gases	Transmissão IR	Depende da conceção da célula de gás	Utilizar uma célula de gás especializada com um comprimento de trajeto mais longo.
Sólidos/Líquidos	ATR	Microgramas	Pressionar a amostra contra um cristal (por exemplo, diamante ou ZnSe).
Pós	Reflectância difusa	Semelhante à IR de transmissão	Misturar com material não absorvente (por exemplo, KBr) e analisar num acessório de reflectância difusa.

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