Ao preparar uma pastilha de KBr para análise por IV, podem ocorrer dois problemas principais. Estes problemas podem afetar a qualidade dos espectros de IV e a fiabilidade global da análise.
2 Problemas principais na preparação de pastilhas de KBr para análise por IV
1. Questões relativas à relação amostra/KBr
A concentração da amostra em KBr deve, idealmente, situar-se entre 0,2 e 1 por cento.
Se a concentração for demasiado elevada, pode haver dificuldades na obtenção de pastilhas claras.
Concentrações elevadas podem fazer com que o feixe de IV seja completamente absorvido ou disperso pela amostra, resultando em espectros ruidosos.
Isto deve-se ao facto de a lei de Beer ditar que, para amostras mais espessas, como as pastilhas, são necessárias concentrações mais baixas para evitar a absorção ou dispersão excessivas do feixe de IV.
Se a amostra estiver demasiado concentrada, a pastilha resultante pode não ser suficientemente transparente para permitir a passagem da radiação infravermelha, dando origem a espectros de má qualidade com resolução e intensidade reduzidas.
2. Humidade na amostra
Outro problema significativo na preparação de pastilhas de KBr é a absorção de humidade pela amostra ou pelo próprio KBr.
Os materiais devem ser bem misturados sem permitir a absorção de demasiada humidade.
A humidade pode fazer com que as pastilhas se tornem turvas ou opacas, o que interfere com a transmissão da radiação IV através da pastilha.
Isto pode resultar num espetro que não é claro e pode não representar com exatidão as propriedades químicas da amostra.
Além disso, a humidade pode levar a inconsistências na formação das pastilhas, afectando a reprodutibilidade dos espectros e a fiabilidade global da análise de IV.
Estas duas questões sublinham a importância de uma preparação cuidadosa e precisa da amostra para a obtenção de espectros de IV exactos e fiáveis.
O manuseamento e processamento adequados da amostra e da mistura de KBr são cruciais para garantir que o pellet final é transparente, tem a espessura correta e está isento de humidade excessiva, facilitando assim uma análise de IV eficaz.
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