Os métodos de preparação de amostras em FTIR (Espectroscopia de Infravermelhos com Transformada de Fourier) incluem:
1. Método de colocação direta: Este método consiste em colocar uma pequena quantidade (2-5 mg) do composto diretamente nas placas utilizadas para a análise por FTIR. Pode ser adicionada uma gota de solvente para aumentar a solubilidade da amostra.
2. Método da solução: Neste método, o composto é dissolvido num pequeno tubo de ensaio utilizando um solvente adequado. A solução é então transferida para as placas de infravermelhos com uma pipeta.
3. Técnica do casco: Esta técnica é utilizada para preparar amostras sólidas. Consiste em triturar finamente a amostra e misturá-la com um agente mulling, como o Nujol, num almofariz e pilão. A pasta espessa resultante é então espalhada como uma película fina em placas de sal, que são depois montadas no trajeto do feixe de IV para registo espetral.
4. Método das pastilhas de KBr: Este método é normalmente utilizado para amostras sólidas. Consiste em triturar a amostra com KBr (brometo de potássio) em pó, de modo a obter uma mistura homogénea. A mistura é então prensada numa pastilha utilizando uma prensa hidráulica e colocada no feixe de IV para análise.
5. Método Nujol: Tal como o método das pastilhas de KBr, o método Nujol é utilizado para amostras sólidas. Este método consiste em misturar a amostra finamente triturada com Nujol, uma parafina líquida, para formar uma pasta espessa. A pasta é depois espalhada em placas de sal e analisada por FTIR.
6. Método de reflexão difusa: À medida que o FTIR se tornou mais comum, o método de reflexão difusa ganhou popularidade. É adequado para amostras em pó e não requer uma preparação extensiva da amostra. A amostra é simplesmente colocada sobre uma superfície reflectora difusa e o espetro de IV é registado.
7. Método de Reflexão Total Atenuada (ATR): O ATR é um método que permite a medição direta de amostras de pó. Implica colocar a amostra em contacto com um cristal ATR, que interage com o feixe de IV. Este método é particularmente útil para analisar amostras que são difíceis de preparar ou manusear.
É importante selecionar o método de preparação de amostras adequado com base na forma da amostra e nos resultados de análise pretendidos. Os diferentes métodos podem ser adequados para sólidos, líquidos ou gases. Além disso, a escolha do método pode depender de factores como a transparência da amostra à radiação IR e o nível de esforço necessário para a preparação.
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