As desvantagens associadas à técnica do KBr prendem-se principalmente com a preparação da amostra e a sensibilidade ambiental. Especificamente, a técnica requer um manuseamento cuidadoso devido à natureza higroscópica do KBr, e o processo de preparação pode ser um desafio para garantir uma qualidade óptima da amostra.
Natureza higroscópica do KBr:
O KBr é altamente higroscópico, o que significa que absorve facilmente a humidade do ar. Esta propriedade pode levar a problemas durante a preparação e análise da amostra. Se o KBr absorver demasiada humidade, pode interferir com a medição FTIR, introduzindo potencialmente picos de água no espetro que podem obscurecer ou complicar a interpretação das características espectrais da amostra. Isto requer um manuseamento e armazenamento cuidadosos do KBr, exigindo frequentemente a preparação em ambientes controlados, como um porta-luvas ou a utilização de uma matriz de vácuo para minimizar a absorção de humidade.Desafios na preparação de amostras:
- A preparação de uma pastilha de KBr envolve a trituração da amostra com KBr e a sua prensagem num disco. Este processo pode ser tecnicamente exigente e requer um controlo preciso de vários factores:
- Moagem: A mistura de KBr tem de ser moída finamente para garantir uma pastilha uniforme. Uma moagem insuficiente pode resultar em discos turvos, que podem dispersar a luz e degradar a qualidade do espetro FTIR.
- Secagem: A amostra deve ser completamente seca antes da preparação. Uma amostra húmida pode levar a uma má qualidade do pellet e a leituras espectrais imprecisas.
- Rácio amostra/KBr: A relação entre a amostra e o KBr deve ser cuidadosamente controlada. Um rácio elevado pode conduzir a defeitos nas pastilhas, enquanto um rácio baixo pode diluir as características espectrais da amostra.
- Espessura da pastilha: A espessura da pastilha afecta o comprimento da trajetória e, consequentemente, a intensidade do sinal. Uma pastilha demasiado espessa pode levar a uma absorção excessiva, potencialmente saturando o detetor e obscurecendo sinais mais fracos.
Condições de prensagem:
O aperto adequado da prensa e a manutenção da pressão correcta são cruciais para formar um granulado claro e denso. Uma prensagem inadequada pode resultar em pellets porosos ou fissurados, afectando a transmissão de luz infravermelha.
