A técnica KBr, embora útil, tem várias desvantagens que giram principalmente em torno da preparação da amostra e da sensibilidade ambiental.
Quais são as 5 principais desvantagens da técnica KBr?
1. Natureza higroscópica do KBr
O KBr é altamente higroscópico, o que significa que absorve facilmente a humidade do ar.
Esta propriedade pode causar problemas durante a preparação e análise das amostras.
Se o KBr absorver demasiada humidade, pode interferir com a medição por FTIR.
Isto pode potencialmente introduzir picos de água no espetro que podem obscurecer ou complicar a interpretação das caraterísticas espectrais da amostra.
É necessário um manuseamento e armazenamento cuidadosos do KBr, exigindo muitas vezes a sua preparação em ambientes controlados, tais como um porta-luvas ou a utilização de um sistema de vácuo para minimizar a absorção de humidade.
2. Desafios na preparação das amostras
A preparação de uma pastilha de KBr envolve a trituração da amostra com KBr e a sua prensagem num disco.
Este processo pode ser tecnicamente exigente e requer um controlo preciso de vários factores.
Moagem: A mistura de KBr tem de ser moída finamente para garantir uma pastilha uniforme.
Uma moagem insuficiente pode resultar em discos turvos, que podem dispersar a luz e degradar a qualidade do espetro FTIR.
Secagem: A amostra deve ser completamente seca antes da preparação.
Uma amostra húmida pode levar a uma má qualidade do pellet e a leituras espectrais imprecisas.
Rácio amostra/KBr: A relação entre a amostra e o KBr deve ser cuidadosamente controlada.
Um rácio elevado pode conduzir a defeitos nas pastilhas, enquanto um rácio baixo pode diluir as caraterísticas espectrais da amostra.
Espessura da pastilha: A espessura da pastilha afecta o comprimento da trajetória e, consequentemente, a intensidade do sinal.
Uma pastilha demasiado espessa pode levar a uma absorção excessiva, potencialmente saturando o detetor e obscurecendo sinais mais fracos.
Condições de prensagem: O aperto adequado da prensa e a manutenção da pressão correta são cruciais para formar um granulado claro e denso.
Uma prensagem inadequada pode resultar em pellets porosos ou fissurados, afectando a transmissão de luz infravermelha.
Estes desafios de preparação podem complicar o processo de análise e exigem uma atenção cuidadosa aos detalhes para garantir resultados exactos e fiáveis.
A necessidade de uma preparação tão meticulosa pode também aumentar o tempo e os conhecimentos necessários para a análise da amostra.
Isto pode limitar potencialmente a acessibilidade da técnica a utilizadores menos experientes ou em ambientes menos controlados.
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