Para preparar pastilhas prensadas para análise por XRF (fluorescência de raios X), são normalmente seguidos os seguintes passos:
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Moagem da amostra: O primeiro passo consiste em triturar a amostra até obter um tamanho de partícula fino. Isto é crucial, uma vez que assegura que a amostra é homogénea e permite uma melhor compactação durante o processo de prensagem. Quanto mais fino for o tamanho das partículas, mais uniforme será o granulado, o que é essencial para uma análise XRF precisa.
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Mistura com um aglutinante: A amostra moída é então misturada com um aglutinante ou auxiliar de moagem num recipiente de moagem ou mistura. O aglutinante ajuda a manter a integridade da pastilha durante e após o processo de prensagem. Os aglutinantes comuns incluem ceras, polímeros ou materiais inorgânicos como o ácido bórico.
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Verter para uma matriz de prensagem: A mistura é vertida num molde de prensagem, que é concebido para moldar a amostra numa pastilha. A escolha do material da matriz pode ser crítica, especialmente ao analisar elementos como o ferro, onde a utilização de uma matriz de carboneto de tungsténio pode evitar a contaminação.
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Prensagem da amostra: A amostra é então prensada a uma pressão entre 15 e 35 toneladas, utilizando uma prensa hidráulica. A pressão aplicada depende do tipo de material que está a ser analisado. Por exemplo, os géneros alimentícios podem necessitar de uma pressão mais baixa (cerca de 2 toneladas), enquanto os minérios podem necessitar de uma pressão mais elevada (25 toneladas ou mais). A pressão elevada garante que o pó se une e forma um grânulo sólido.
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Garantir a homogeneidade e a qualidade: Antes e durante o processo de prensagem, é importante garantir que a amostra seja homogénea e sem grumos. A utilização de um lubrificante de prensagem de pellets pode ajudar a evitar que a amostra adira à matriz, garantindo uma forma e tamanho de pellet limpos e consistentes.
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Medidas de segurança: Durante todo o processo, é essencial usar equipamento de proteção pessoal adequado, como luvas e óculos de segurança, para proteger contra a exposição às amostras em pó.
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Repetir para cada amostra: Cada amostra que precisa de ser analisada deve ser preparada individualmente seguindo o mesmo processo. Isto assegura que cada pellet é preparado sob as mesmas condições, conduzindo a resultados consistentes e fiáveis.
Seguindo estes passos, as pastilhas preparadas estão prontas para a análise por XRF, fornecendo resultados reprodutíveis e de alta qualidade. Este método é preferido pela sua eficiência, relação custo-eficácia e adequação à automatização em laboratórios de elevado rendimento.
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