A preparação de uma amostra para análise por XRF (Fluorescência de Raios X) envolve vários passos críticos para garantir resultados precisos e fiáveis.O processo inclui normalmente a trituração, moagem e prensagem ou fusão da amostra para criar um material homogéneo e representativo.Dois métodos comuns são as pastilhas prensadas e as esferas fundidas.As pastilhas prensadas são fabricadas triturando a amostra até uma granulometria fina (<75 µm) e prensando-a com um molde, utilizando por vezes um aglutinante de cera se a amostra não tiver propriedades aglutinantes.As esferas fundidas envolvem a mistura da amostra com um fundente e o seu aquecimento a altas temperaturas, embora este método possa diluir os oligoelementos.Para amostras sólidas, é essencial obter uma superfície plana e limpa, uma vez que as superfícies irregulares podem introduzir erros na análise.Os materiais em pó soltos são colocados em copos de plástico para amostras com películas de suporte, assegurando uma superfície plana e um suporte adequado sobre o feixe de raios X.A amostra deve ser finamente triturada para obter homogeneidade e cumprir o requisito de espessura infinita para todos os elementos de interesse.É necessário um cuidado especial com os pós metálicos em instrumentos WDXRF de alta potência para evitar o aquecimento e a fusão através da película de suporte.Em geral, o processo de preparação tem como objetivo produzir uma amostra robusta, homogénea e representativa para uma análise XRF precisa.
Pontos-chave explicados:
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Métodos de preparação de amostras:
- Pellets prensados:Este é um dos métodos mais comuns e económicos.A amostra é triturada até obter um tamanho de grão fino (<75 µm) e prensada numa pastilha utilizando um conjunto de matrizes.Se a amostra não tiver propriedades aglutinantes, pode ser adicionado um aglutinante de cera para garantir que o granulado se mantém unido.Este método é popular devido aos seus resultados de alta qualidade, rapidez e baixo custo.
- Contas fundidas:Este método envolve a mistura da amostra com um fundente e o seu aquecimento a altas temperaturas para criar um grânulo homogéneo.Embora este método possa produzir resultados muito exactos, pode diluir elementos vestigiais, tornando-o menos adequado para determinadas análises.
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Preparação de amostras sólidas:
- Nivelamento da superfície:Uma amostra sólida ideal para análise XRF deve ter uma superfície perfeitamente plana.As superfícies irregulares podem alterar a distância entre a amostra e a fonte de raios X, introduzindo erros na análise.Os sistemas XRF são calibrados com base numa distância fixa entre a amostra e a fonte, e qualquer desvio pode afetar a intensidade dos elementos detectados.
- Limpeza e polimento de superfícies:A superfície da amostra deve estar limpa e lisa.Para os metais duros, são utilizadas ferramentas de retificação, enquanto os metais macios podem necessitar de tornos.Devem ser utilizadas limas separadas para diferentes tipos de amostras para evitar a contaminação cruzada.
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Preparação do pó solto:
- Copos de amostra:Os materiais em pó soltos são normalmente colocados em copos de plástico para amostras com uma película de suporte de plástico.Isto assegura uma superfície plana e um suporte adequado sobre o feixe de raios X.
- Retificação e homogeneidade:A amostra deve ser finamente moída para obter homogeneidade e limitar os espaços vazios.A utilização de aproximadamente 15 g de amostra é normalmente suficiente para cumprir o requisito de espessura infinita para todos os elementos de interesse.
- Considerações especiais para pós metálicos:Nos instrumentos WDXRF de alta potência, os pós metálicos requerem cuidados especiais para evitar que a amostra aqueça e derreta através da película de suporte.
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Passos gerais para a preparação da amostra:
- Trituração e moagem:Os passos fundamentais para a preparação de materiais para análise por XRF incluem a trituração e moagem da amostra para obter um pó fino e homogéneo.
- Prensagem ou fusão:Após a trituração, a amostra é prensada num pellet ou fundida num grânulo, dependendo do método de preparação escolhido.
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Processo XRF portátil:
- Emissão:O analisador emite raios X.
- Excitação:Os raios X atingem a amostra, provocando a sua fluorescência e enviando os raios X de volta para o analisador.
- Medição:O detetor mede o espetro de energia, identificando os elementos presentes e as suas quantidades.
- Análise:Os resultados são utilizados para várias aplicações, como a verificação de materiais, a reciclagem de sucata e as avaliações ambientais.
Seguindo estes passos e considerações, pode preparar uma amostra adequada para análise por XRF, garantindo resultados exactos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Passo | Descrição |
|---|---|
| Trituração e moagem | Reduzir a amostra a um pó fino e homogéneo (<75 µm). |
| Pellets prensados | Pressionar a amostra moída numa pastilha utilizando um conjunto de matrizes; adicionar aglutinante de cera, se necessário. |
| Contas fundidas | Misturar a amostra com fluxo e aquecer para criar uma pérola homogénea. |
| Preparação de amostras sólidas | Assegurar uma superfície plana e limpa; utilizar ferramentas de retificação ou tornos para polir. |
| Preparação de pó solto | Colocar o pó em copos de amostra com películas de suporte; triturar finamente para obter homogeneidade. |
| Considerações especiais | Manusear os pós metálicos com cuidado para evitar a fusão das películas de suporte. |
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