Para preparar uma amostra para análise por XRF (Fluorescência de Raios X), os métodos mais comuns incluem a ausência de preparação (para amostras em pó), pastilhas prensadas e esferas fundidas. A escolha do método de preparação depende da qualidade exigida dos resultados, do esforço e do custo envolvidos.
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Sem preparação (amostras em pó): Este método é simples e envolve uma preparação mínima. A amostra é simplesmente apresentada como um pó, que é depois analisado diretamente. Este método é adequado para amostras que já se encontram numa forma de pó fino, uma vez que não requer processamento adicional.
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Pellets prensados: Este método consiste em triturar a amostra até à obtenção de um pó fino (normalmente <75 µm) e, em seguida, prensá-la numa pastilha utilizando um conjunto de matrizes e uma prensa. A escolha do aglutinante e a pressão utilizada durante a prensagem são factores cruciais que afectam a qualidade do granulado e, consequentemente, a precisão da análise. O aglutinante ajuda a manter a integridade do granulado e deve ser escolhido com base na composição da amostra e nos elementos que estão a ser analisados.
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Pérolas fundidas: Este método é mais complexo e é normalmente utilizado para amostras difíceis de granular ou para amostras que exigem uma precisão muito elevada. A amostra é moída até se tornar um pó fino e depois misturada com um fundente (frequentemente uma mistura de borato) que ajuda a fundir a amostra. A mistura é então aquecida para formar um grânulo vítreo. Este método é particularmente útil para amostras que contêm elementos difíceis de analisar sob outras formas, uma vez que o processo de fusão homogeneíza a amostra, melhorando a precisão da análise.
Cada um destes métodos tem o seu próprio conjunto de considerações:
- Tamanho das partículas: Os tamanhos de partículas mais pequenos são geralmente melhores, uma vez que aumentam a homogeneidade da amostra, o que é crucial para uma análise precisa.
- Escolha do aglutinante: O aglutinante deve ser escolhido com base na composição da amostra e nos elementos que estão a ser analisados. Não deve interferir com a análise por XRF.
- Rácio de diluição da amostra: É importante para assegurar que as concentrações dos elementos na amostra se encontram dentro da gama analítica do espetrómetro XRF.
- Pressão utilizada para a prensagem: A pressão afecta a densidade e a homogeneidade da pastilha, o que, por sua vez, afecta a qualidade da análise.
- Espessura da pastilha: A espessura deve ser suficiente para absorver os raios X, mas não tão espessa que dificulte a análise.
Estas considerações garantem que a preparação da amostra é optimizada para os requisitos específicos da análise XRF, conduzindo a resultados mais precisos e fiáveis.
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