A preparação de amostras por XRF (Fluorescência de Raios X) é um processo crítico que assegura uma análise elementar precisa e fiável.O método varia consoante o tipo de amostra (sólida, líquida ou orgânica) e a precisão analítica pretendida.As técnicas comuns incluem a não preparação (para pós), pellets prensados e esferas fundidas, sendo frequentemente necessárias etapas adicionais como a trituração, moagem e limpeza.As amostras sólidas necessitam de uma superfície plana e limpa, enquanto os líquidos requerem cuvetes específicas com películas adequadas.As amostras orgânicas e geológicas requerem frequentemente homogeneização e agentes aglutinantes.A escolha do método de preparação depende das propriedades da amostra e da qualidade analítica exigida.
Pontos-chave explicados:
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Sem preparação (amostras de pó):
- Descrição:Este método é utilizado para amostras já na forma de pó, não necessitando de preparação adicional.
- Caso de utilização:Ideal para análises rápidas quando a precisão não é crítica.
- Considerações:Assegurar que o pó é homogéneo e representativo da amostra.
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Pellets prensados:
- Descrição:As amostras em pó são prensadas em pellets utilizando um agente aglutinante como a celulose ou o ácido bórico.
- Vantagens:Produz resultados de alta qualidade, relativamente rápidos e económicos.
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Passos:
- Triturar e moer a amostra até obter um pó fino.
- Misturar com um agente aglutinante.
- Prensar a mistura numa pelota utilizando uma prensa hidráulica.
- Aplicações:Normalmente utilizado para amostras geológicas e sólidas.
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Contas fundidas:
- Descrição:As amostras são misturadas com um fundente e fundidas para formar uma pérola de vidro homogénea.
- Vantagens:Fornece resultados da mais alta qualidade, especialmente para matrizes complexas.
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Passos:
- Moer a amostra até obter um pó fino.
- Misturar com um fundente eutéctico.
- Aquecer num forno para formar uma pérola de vidro.
- Aplicações:Adequado para amostras geológicas e orgânicas que exijam elevada precisão.
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Amostras sólidas:
- Descrição:A preparação consiste em criar uma superfície plana e limpa para a análise.
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Passos:
- Polir a amostra para obter uma superfície lisa utilizando ferramentas adequadas (por exemplo, ferramentas de retificação para metais duros, tornos para metais macios).
- Limpar a superfície com uma lima separada para cada tipo de amostra, para evitar contaminação.
- Considerações:Evitar a utilização de lixas para a análise de elementos leves para evitar a contaminação com silício.
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Amostras líquidas:
- Descrição:As amostras líquidas requerem cuvetes específicas com películas para evitar a evaporação.
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Passos:
- Selecionar o tipo de película correto em função do líquido (por exemplo, polipropileno para soluções ácidas/alcalinas, poliéster para produtos petrolíferos).
- Esticar a película firmemente sobre a cuvete.
- Verter o líquido na cuvete para medição.
- Aplicações:Utilizado para analisar amostras líquidas em várias indústrias.
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Amostras orgânicas:
- Descrição:Os materiais orgânicos devem ser homogeneizados uniformemente antes da análise.
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Etapas:
- Utilizar equipamento hidráulico de trituração ou pulverização para homogeneizar a amostra.
- Dosear com uma mistura de fluxo eutéctico.
- Preparar através de técnicas de fusão.
- Aplicações:Comum na análise de amostras ambientais e biológicas.
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Amostras geológicas:
- Descrição:Muitas vezes, é necessário triturar até obter um pó fino e misturar com um agente aglutinante.
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Etapas:
- Triturar a amostra até obter um pó muito fino.
- Misturar com um agente aglutinante como a celulose ou o ácido bórico.
- Pressionar em pellets ou preparar como pérolas fundidas.
- Aplicações:Essencial para estudos mineralógicos e geológicos.
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Considerações gerais:
- Homogeneidade:Assegurar que a amostra é preparada uniformemente para evitar resultados distorcidos.
- Contaminação:Utilizar ferramentas separadas para diferentes tipos de amostras para evitar a contaminação cruzada.
- Representação da amostra:A amostra preparada deve representar com precisão o material original para uma análise fiável.
Seguindo estes passos e considerações detalhadas, a preparação de amostras por XRF pode ser optimizada para produzir resultados de análise elementar precisos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Método de preparação | Etapas principais | Vantagens | Aplicações |
|---|---|---|---|
| Sem preparação | Utilizar tal como está para amostras de pó | Rápido e simples | Análise rápida, baixa precisão |
| Pellets prensados | Triturar, misturar com aglutinante, prensar | Alta qualidade, económica | Amostras geológicas e sólidas |
| Contas fundidas | Misturar com fundente, fundir em pérolas | Máxima precisão, homogéneo | Matrizes complexas, amostras orgânicas/geológicas |
| Amostras sólidas | Superfície polida e limpa | Superfície plana e limpa para análise | Metais e materiais duros |
| Amostras de líquidos | Utilizar cuvetes com películas | Evita a evaporação | Soluções ácidas/alcalinas, produtos petrolíferos |
| Amostras orgânicas | Homogeneizar, misturar com fundente | Preparação uniforme | Amostras ambientais e biológicas |
| Amostras geológicas | Moer, misturar com aglutinante | Pó fino para análise | Estudos mineralógicos e geológicos |
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