O padrão para a análise elementar é a fluorescência de raios X (XRF). A XRF é uma técnica que permite análises precisas com uma preparação mínima da amostra. Tornou-se o "padrão de ouro" para a análise da composição elementar em muitas indústrias. A XRF é especialmente adequada para analisar sólidos, pós, lamas, filtros e óleos.
A XRF é capaz de identificar e quantificar os elementos presentes num material a granel de forma não destrutiva. Envolve a extração de um pequeno volume de amostra das camadas superficiais superiores do material ou a recolha de um fragmento do produto a granel e a sua homogeneização como um pó fino. Um espetrómetro XRF de bancada é então utilizado para medir as partes componentes da amostra e desenvolver dados relativos para o material a granel.
Em comparação com ferramentas alternativas, como a espetrometria de emissão ótica (OES) e a espetrometria de rutura induzida por laser (LIBS), a XRF oferece mais capacidades analíticas e não deixa marcas visíveis nas peças de trabalho. A OES e a LIBS podem efetuar a análise elementar de peças diretamente sem uma preparação extensiva da amostra, mas têm capacidades analíticas limitadas em comparação com a espetroscopia XRF.
Para obter resultados óptimos com a XRF, são necessárias várias peças de equipamento de laboratório, incluindo material de laboratório em platina, fornos de fusão de alto desempenho e moldes específicos para a química. Esta utilização diligente do equipamento de laboratório facilita a análise quantitativa e qualitativa mais exacta das amostras de uma forma não destrutiva.
Na preparação de amostras para análise XRF, são normalmente utilizadas pastilhas prensadas. Estas pastilhas fornecem melhores resultados analíticos do que os pós soltos, porque a moagem e a compressão criam uma representação mais homogénea da amostra, sem espaços vazios e com pouca diluição da amostra. Os granulados prensados são excelentes para a análise de elementos na gama de ppm e a sua preparação é relativamente simples e económica.
Em termos de análise de elementos pesados e leves, os granulados prensados apresentam uma relação sinal/ruído mais elevada do que os pós soltos. Isto permite que os elementos mais leves sejam facilmente detectados acima do fundo. Além disso, a ausência de películas finas nas pastilhas permite que a medição seja efectuada sob vácuo, melhorando ainda mais a deteção de elementos leves.
A dimensão das partículas é um fator importante na produção de pastilhas que proporcionem os melhores resultados analíticos. A amostra deve ser moída até uma granulometria <75µm, sendo o ideal <50µm. O tamanho pequeno das partículas garante que a amostra se comprima e se una corretamente quando pressionada. Tamanhos de partículas maiores ou variáveis podem levar a heterogeneidades na amostra, afectando a precisão da análise.
Em geral, a XRF com pastilhas prensadas é o padrão para a análise elementar devido à sua natureza não destrutiva, quantificação exacta e capacidade de detetar eficazmente elementos pesados e leves.
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