Uma amostra fundida é um tipo de método de preparação de amostras utilizado principalmente em química analítica, em particular em técnicas como a fluorescência de raios X (XRF), a espetroscopia de absorção atómica (AAS) e o plasma indutivamente acoplado (ICP). Este método envolve a dissolução de uma amostra totalmente oxidada a altas temperaturas num solvente adequado, conhecido como fundente, dentro de um cadinho feito de platina, zircónio ou grafite. A mistura fundida é então vertida num molde para criar um disco de vidro ou num copo para formar uma solução, dependendo da técnica analítica pretendida.
Explicação pormenorizada:
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Processo de fusão:
- Fusão a alta temperatura: A amostra, totalmente oxidada para garantir uma reatividade uniforme, é aquecida a temperaturas muito elevadas, normalmente entre 900°C e 1000°C. Esta fusão a alta temperatura é necessária para dissolver completamente a amostra no fluxo.
- Utilização do fluxo: O fluxo, normalmente uma mistura de tetraborato de lítio ou tetraborato/metaborato, actua como um solvente que ajuda na dissolução completa da amostra. O rácio fluxo/amostra situa-se normalmente entre 5:1 e 10:1, assegurando uma cobertura e dissolução adequadas.
- Material do cadinho: Os cadinhos são feitos de materiais como platina, zircónio ou grafite devido aos seus elevados pontos de fusão e resistência aos efeitos corrosivos da mistura fundida.
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Formação de esferas fundidas:
- Depois de a amostra ser dissolvida no fundente, a mistura é vertida num molde para criar um disco de vidro, conhecido como pérola fundida. Esta pérola é uma representação homogénea da amostra, desprovida de quaisquer estruturas minerais ou efeitos de tamanho de partículas, que podem interferir com as medições analíticas.
- O grânulo fundido tem normalmente 3 mm de espessura e proporciona uma superfície plana e uniforme adequada para a análise por XRF. No entanto, a espessura pode levar a problemas de espessura infinita para elementos mais pesados, afectando a precisão da análise de elementos vestigiais.
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Vantagens e desvantagens:
- Benefícios: A principal vantagem das amostras fundidas é a eliminação dos efeitos mineralógicos e do tamanho das partículas, conduzindo a resultados altamente exactos e repetíveis. Também permite a análise de uma grande variedade de tipos de amostras, desde polímeros a ligas de ferro, e simplifica a calibração e a correção da matriz.
- Desvantagens: O método pode ser dispendioso devido à necessidade de equipamento especializado (dispositivos de fusão e platina) e consumíveis. Além disso, o elevado fator de diluição pode afetar a análise de elementos vestigiais.
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Aplicações:
- As amostras fundidas são particularmente úteis em XRF, onde a distribuição uniforme e a superfície plana da pérola fundida garantem uma análise elementar exacta. São também utilizadas em ICP e AAS, onde a amostra é preparada como uma solução após a fusão.
Em resumo, uma amostra fundida é um método de preparação sofisticado que aumenta a precisão e a fiabilidade dos resultados analíticos, criando uma amostra homogénea adequada a várias técnicas espectroscópicas. Apesar dos custos iniciais mais elevados e de algumas limitações analíticas, os seus benefícios em termos de exatidão e versatilidade tornam-na uma técnica valiosa em muitos laboratórios analíticos.
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