Uma amostra fundida é um método especializado utilizado em química analítica, especialmente para técnicas como a fluorescência de raios X (XRF), a espetroscopia de absorção atómica (AAS) e o plasma indutivamente acoplado (ICP).
Este método envolve a dissolução de uma amostra totalmente oxidada a altas temperaturas num solvente adequado, conhecido como fundente, dentro de um cadinho feito de platina, zircónio ou grafite.
A mistura fundida é então vertida para um molde para criar um disco de vidro ou para um copo para formar uma solução, dependendo da técnica analítica pretendida.
O que é uma amostra fundida? 4 Pontos-chave para compreender
1. Processo de fusão
Fusão a alta temperatura: A amostra, totalmente oxidada para garantir uma reatividade uniforme, é aquecida a temperaturas muito elevadas, normalmente entre 900°C e 1000°C.
Esta fusão a alta temperatura é necessária para dissolver completamente a amostra no fluxo.
Utilização do fluxo: O fluxo, normalmente uma mistura de tetraborato de lítio ou tetraborato/metaborato, actua como um solvente que ajuda na dissolução completa da amostra.
O rácio fluxo/amostra situa-se normalmente entre 5:1 e 10:1, assegurando uma cobertura e dissolução adequadas.
Material do cadinho: Os cadinhos são feitos de materiais como a platina, o zircónio ou a grafite, devido aos seus elevados pontos de fusão e resistência aos efeitos corrosivos da mistura fundida.
2. Formação de esferas fundidas
Depois de a amostra ser dissolvida no fundente, a mistura é vertida num molde para criar um disco de vidro, conhecido como pérola fundida.
Esta pérola é uma representação homogénea da amostra, desprovida de quaisquer estruturas minerais ou efeitos de tamanho de partículas, que podem interferir com as medições analíticas.
O grânulo fundido tem normalmente 3 mm de espessura e proporciona uma superfície plana e uniforme adequada para a análise por XRF.
No entanto, a espessura pode levar a problemas de espessura infinita para elementos mais pesados, afectando a precisão da análise de oligoelementos.
3. Vantagens e desvantagens
Vantagens: A principal vantagem das amostras fundidas é a eliminação dos efeitos mineralógicos e da dimensão das partículas, o que conduz a resultados altamente exactos e repetíveis.
Permite também a análise de uma grande variedade de tipos de amostras, desde polímeros a ligas de ferro, e simplifica a calibração e a correção da matriz.
Desvantagens: O método pode ser dispendioso devido à necessidade de equipamento especializado (dispositivos de fusão e platina) e consumíveis.
Além disso, o elevado fator de diluição pode afetar a análise de elementos vestigiais.
4. Aplicações
As amostras fundidas são particularmente úteis em XRF, onde a distribuição uniforme e a superfície plana da pérola fundida garantem uma análise elementar precisa.
São também utilizadas em ICP e AAS, em que a amostra é preparada como uma solução após a fusão.
Em resumo, uma amostra fundida é um método de preparação sofisticado que aumenta a precisão e a fiabilidade dos resultados analíticos, criando uma amostra homogénea adequada a várias técnicas espectroscópicas.
Apesar dos custos iniciais mais elevados e de algumas limitações analíticas, as suas vantagens em termos de exatidão e versatilidade tornam-na uma técnica valiosa em muitos laboratórios analíticos.
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