Para preparar uma amostra FTIR com KBr, a amostra é misturada com brometo de potássio (KBr) e pressionada num disco transparente. Aqui está um processo passo-a-passo detalhado:
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Preparação da amostra e do KBr:
- Utilizar uma proporção de 100:1 de KBr para a amostra, em peso. Esta diluição ajuda a obter espectros claros, minimizando a absorção e a dispersão da luz infravermelha pela amostra.
- O KBr deve ser finamente pulverizado, mas não excessivamente, para evitar a absorção de humidade, que pode aumentar o ruído de fundo nos espectros. O KBr é higroscópico, o que significa que absorve a humidade do ar.
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Mistura e trituração:
- Transferir rapidamente o KBr de um forno (a 100°C) para um almofariz para evitar a exposição ao ar durante muito tempo.
- Adicionar cerca de 1 a 2 por cento da amostra ao KBr no almofariz.
- Misturar e triturar a mistura até obter um pó fino. Para amostras duras, adicionar primeiro a amostra, triturar, depois adicionar KBr e triturar novamente.
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Formação de pellets:
- Utilizar um molde de pellets de 13 mm para a prensagem. A carga de prensagem deve ser de cerca de 10 toneladas, embora para pellets de 7 mm utilizados em FTIR, uma carga de apenas 2 toneladas possa ser suficiente.
- A mistura é então comprimida numa prensa hidráulica dentro da câmara da matriz de pellets. Este processo forma um granulado sólido que é transparente à luz infravermelha, permitindo uma análise espectroscópica eficaz.
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Considerações sobre humidade e ambiente:
- Uma vez que o KBr é higroscópico, é importante minimizar a sua exposição ao ar, especialmente em ambientes húmidos. Isto pode ser feito trabalhando rapidamente ou utilizando um porta-luvas para triturar e prensar.
- Se o KBr absorver muita humidade, pode afetar a medição FTIR. Por conseguinte, poderá ser necessário efetuar a trituração e a prensagem num ambiente controlado, como um porta-luvas, ou utilizar uma matriz de vácuo.
Este método assegura que a amostra é adequadamente preparada para a análise FTIR, minimizando a interferência e assegurando leituras espectrais precisas.
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