A preparação de uma amostra FTIR com KBr envolve a mistura da amostra com brometo de potássio (KBr) e a sua prensagem num disco transparente. Este processo é crucial para obter espectros claros e precisos. Aqui está um guia passo-a-passo detalhado para o ajudar no processo.
Como é que se prepara uma amostra FTIR com KBr? - 4 passos essenciais
1. Preparação da amostra e do KBr
Utilizar uma proporção de 100:1 de KBr para a amostra, em peso. Esta diluição ajuda a obter espectros claros, minimizando a absorção e a dispersão da luz infravermelha pela amostra.
O KBr deve ser finamente pulverizado, mas não excessivamente, para evitar a absorção de humidade, que pode aumentar o ruído de fundo nos espectros. O KBr é higroscópico, o que significa que absorve a humidade do ar.
2. Mistura e trituração
Transferir rapidamente o KBr de um forno (a 100°C) para um almofariz para evitar a exposição ao ar durante muito tempo.
Adicionar cerca de 1 a 2 por cento da amostra ao KBr no almofariz.
Misturar e triturar a mistura até obter um pó fino. No caso de amostras duras, adicionar primeiro a amostra, triturar, depois adicionar o KBr e triturar novamente.
3. Formação de pellets
Utilizar um molde de pellets de 13 mm para a prensagem. A carga de prensagem deve ser de cerca de 10 toneladas, embora para as pastilhas de 7 mm utilizadas em FTIR, uma carga de apenas 2 toneladas possa ser suficiente.
A mistura é então comprimida numa prensa hidráulica dentro da câmara da matriz de pellets. Este processo forma uma pastilha sólida que é transparente à luz infravermelha, permitindo uma análise espectroscópica eficaz.
4. Considerações sobre a humidade e o ambiente
Uma vez que o KBr é higroscópico, é importante minimizar a sua exposição ao ar, especialmente em ambientes húmidos. Isto pode ser feito trabalhando rapidamente ou utilizando um porta-luvas para triturar e prensar.
Se o KBr absorver muita humidade, pode afetar a medição FTIR. Por conseguinte, poderá ser necessário efetuar a trituração e a prensagem num ambiente controlado, como um porta-luvas, ou utilizar uma matriz de vácuo.
Este método garante que a amostra é adequadamente preparada para a análise FTIR, minimizando a interferência e garantindo leituras espectrais precisas.
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