A preparação de uma amostra para espetroscopia FTIR utilizando brometo de potássio (KBr) envolve a criação de uma pastilha transparente que permite a passagem de luz infravermelha enquanto contém uma amostra diluída para análise.O processo requer uma mistura precisa da amostra com o pó de KBr, seguida de compressão utilizando uma prensa hidráulica para formar um pellet sólido.Este método assegura que a amostra é suficientemente diluída para evitar sobrecarregar o instrumento FTIR, mantendo a transparência para uma análise de infravermelhos precisa.
Explicação dos pontos-chave:
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Amostra e relação KBr:
- A proporção típica para preparar uma amostra FTIR com KBr é de 1 parte de amostra para 100 partes de KBr. Isto assegura que a amostra é suficientemente diluída para evitar a absorção excessiva de luz infravermelha, o que poderia levar a leituras incorrectas.
- A pequena quantidade de amostra assegura que a pastilha permanece praticamente transparente à luz infravermelha, permitindo que o instrumento FTIR detecte eficazmente os picos de absorção caraterísticos da amostra.
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Misturar a amostra e o KBr:
- A amostra e o KBr em pó devem ser bem misturados para garantir a sua homogeneidade.Isto pode ser efectuado utilizando um almofariz e pilão ou um dispositivo de mistura.
- A mistura adequada é fundamental para evitar concentrações localizadas da amostra, o que poderia resultar numa absorção desigual da luz infravermelha e em espectros distorcidos.
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Matriz de pellets e prensa hidráulica:
- A mistura é colocada numa matriz de pellets, que é uma ferramenta especializada concebida para comprimir o pó num pellet sólido.
- É utilizada uma prensa hidráulica para aplicar uma pressão elevada à mistura, normalmente na ordem das 8-10 toneladas, para formar um granulado transparente.A pressão assegura que as partículas de KBr se unem, criando um granulado sólido e uniforme.
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Transparência e diluição:
- O objetivo principal da utilização de KBr é criar uma matriz transparente à luz infravermelha.O KBr é escolhido porque é opticamente transparente na região do infravermelho e não interfere com o espetro de absorção da amostra.
- A concentração diluída da amostra na matriz de KBr assegura que o instrumento FTIR pode detetar as bandas de absorção da amostra sem saturação ou distorção.
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Manuseamento e armazenamento:
- Após a prensagem, a pastilha deve ser manuseada cuidadosamente para evitar contaminação ou danos.Normalmente, é armazenado num exsicador para evitar a absorção de humidade, uma vez que o KBr é higroscópico e pode absorver água do ar, o que pode interferir com a análise FTIR.
- Se a pastilha não for utilizada imediatamente, deve ser mantida num ambiente seco para manter a sua integridade.
Seguindo estes passos, é possível preparar uma pastilha de KBr de alta qualidade para a espetroscopia FTIR, garantindo resultados precisos e fiáveis.O processo requer atenção aos detalhes, particularmente nas fases de mistura e prensagem, para obter um pellet transparente e homogéneo adequado para análise por infravermelhos.
Tabela de resumo:
| Etapa | Detalhes da chave |
|---|---|
| Proporção de amostra e KBr | 1 parte de amostra para 100 partes de KBr para uma diluição e transparência óptimas. |
| Mistura | Utilizar um almofariz e pilão ou um dispositivo de mistura para uma homogeneização completa. |
| Formação de pellets | Aplicar 8-10 toneladas de pressão utilizando uma prensa hidráulica e uma matriz de pellets. |
| Transparência | O KBr assegura a passagem da luz infravermelha, permitindo uma análise FTIR precisa. |
| Manuseamento e armazenamento | Armazenar num exsicador para evitar a absorção de humidade e manter a integridade das pastilhas. |
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