As placas ou pastilhas de KBr (brometo de potássio) são amplamente utilizadas na FTIR (espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier) porque servem como um meio opticamente transparente para a luz infravermelha utilizada na análise.O KBr é escolhido devido às suas propriedades únicas, como a transparência na região do infravermelho, a plasticidade sob pressão e a capacidade de formar uma mistura homogénea com as amostras.Isto permite a criação de pastilhas finas e transparentes que seguram a amostra de forma a garantir uma espetroscopia de IV precisa e fiável.O processo envolve a mistura da amostra com pó de KBr, a sua prensagem num pellet e a garantia de desgaseificação e secagem adequadas para eliminar a interferência do ar e da humidade.Este método é essencial para obter dados espectrais claros e precisos.
Pontos-chave explicados:
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Transparência ótica na região do infravermelho:
- O KBr é transparente à luz infravermelha, o que o torna um meio ideal para a análise FTIR.Esta transparência assegura que a luz infravermelha pode passar através da amostra sem absorção ou dispersão significativas, permitindo medições espectrais exactas.
- A transparência do KBr na gama de IV (tipicamente 4000-400 cm-¹) é crítica porque minimiza a interferência com as caraterísticas espectrais da amostra, assegurando que os sinais detectados provêm principalmente da própria amostra.
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Formação de pastilhas finas e transparentes:
- O KBr torna-se plástico sob pressão, o que lhe permite formar pellets finos e transparentes quando misturado com a amostra.Esta propriedade é explorada para criar um meio uniforme que mantém a amostra de uma forma adequada para a espetroscopia de IV.
- O pellet é normalmente feito misturando a amostra com KBr em pó (normalmente com um rácio de 1% de amostra para KBr), triturando finamente a mistura e pressionando-a sob vácuo para formar um disco sólido e transparente.
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Mistura homogénea para uma análise uniforme:
- A trituração da amostra com KBr garante uma mistura homogénea, essencial para obter uma pastilha uniforme.Esta uniformidade é fundamental para uma espetroscopia de IV precisa, uma vez que garante que a amostra é distribuída uniformemente e que a luz de IV interage consistentemente com a amostra.
- Uma mistura homogénea reduz o risco de artefactos espectrais causados por uma distribuição desigual da amostra, conduzindo a resultados mais fiáveis e reprodutíveis.
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Diluição da amostra:
- Diluindo a amostra em KBr (normalmente a 1% em peso), é introduzida no sistema a quantidade correta de amostra sem bloquear o percurso da luz IV.Esta diluição garante que a amostra não absorve demasiada luz infravermelha, o que poderia levar à saturação ou distorção dos dados espectrais.
- O processo de diluição também ajuda a reduzir a espessura da amostra, o que é importante para obter espectros claros e interpretáveis.
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Desgaseificação e secagem:
- O processo de preparação das pastilhas inclui a desgaseificação para remover o ar e a humidade, que podem interferir com as medições de IV.A humidade, em particular, pode absorver a luz IV e introduzir picos indesejados no espetro.
- Após a desgaseificação, a pastilha é seca para garantir que está isenta de humidade residual, aumentando ainda mais a precisão da análise.
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Correção de fundo:
- As medições de fundo são frequentemente efectuadas utilizando um suporte de pastilhas vazio ou uma pastilha apenas com KBr.Estas medições ajudam a corrigir quaisquer efeitos de dispersão ou humidade, assegurando que o espetro final reflecte apenas as caraterísticas da amostra.
- Este passo é crucial para obter uma linha de base limpa, que é necessária para uma interpretação exacta dos dados espectrais.
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Vantagens práticas:
- O método das pastilhas de KBr é amplamente utilizado porque é simples, económico e fornece dados espectrais de alta qualidade.É particularmente útil para amostras sólidas que são difíceis de analisar utilizando outras técnicas.
- O método é também versátil, uma vez que pode ser adaptado a uma vasta gama de tipos e concentrações de amostras.
Em resumo, as placas ou pastilhas de KBr são utilizadas em FTIR porque proporcionam um meio opticamente transparente, homogéneo e fiável para analisar amostras.O processo de criação de pastilhas de KBr assegura que a amostra é apresentada de uma forma que maximiza a exatidão e a precisão das medições de espetroscopia de IV, tornando-a uma técnica fundamental na análise de FTIR.
Tabela de resumo:
| Caraterística-chave | Descrição |
|---|---|
| Transparência ótica | O KBr é transparente na região do IV (4000-400 cm-¹), minimizando a interferência. |
| Pellets finos e transparentes | O KBr forma pellets uniformes sob pressão, ideais para análise FTIR. |
| Mistura homogénea | Assegura uma distribuição uniforme da amostra para resultados exactos e reprodutíveis. |
| Diluição da amostra | O rácio de 1% de amostra para KBr evita o bloqueio da luz IV e a distorção. |
| Desgaseificação e secagem | Elimina o ar e a humidade para medições sem interferências. |
| Correção de fundo | Corrige os efeitos de dispersão e humidade, assegurando dados espectrais limpos. |
| Vantagens práticas | Económicas, versáteis e adequadas para uma vasta gama de tipos de amostras. |
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