As placas de KBr são amplamente utilizadas na espetroscopia de FTIR por várias razões importantes.
São transparentes à luz infravermelha. Isto é crucial porque permite que a luz passe através da amostra sem absorção significativa.
As placas de KBr facilitam a análise de pequenas quantidades de amostras. Este método garante a medição exacta das propriedades da amostra sem alterar a composição química ou a estrutura da mesma.
A natureza não reactiva e higroscópica do KBr requer um manuseamento e preparação cuidadosos para garantir resultados precisos.
4 razões principais pelas quais as placas KBr são essenciais no FTIR
1. Transparência à luz infravermelha
O KBr é escolhido para a espetroscopia FTIR porque é transparente à luz infravermelha. Esta propriedade é crucial, pois permite que a luz passe através da amostra sem absorção significativa.
A transparência do KBr na gama de infravermelhos garante que o padrão de interferência criado pelo interferómetro é influenciado principalmente pelas ligações químicas da amostra e pelas suas vibrações, e não pelo próprio KBr.
2. Diluição da amostra e formação de pastilhas
No FTIR, as amostras são frequentemente diluídas em KBr para criar uma pastilha, contendo normalmente apenas 1% de amostra em peso. Esta diluição é necessária para evitar que a amostra bloqueie o trajeto da luz.
O processo de criação de uma pastilha de KBr envolve a utilização de uma prensa hidráulica, que compacta a mistura de KBr e amostra numa forma densa adequada à espetroscopia. Este método permite a análise de volumes de amostra muito pequenos, por vezes tão pequenos como 50 a 100 nanogramas.
3. Medição de fundo e transformação de Kubelka-Munk
Antes da medição da amostra, é efectuada uma medição de fundo utilizando pó de KBr. Este passo é essencial para estabelecer uma linha de base para o espetro de infravermelhos, que pode depois ser comparado com o espetro da amostra diluída.
Para medições de reflectância difusa, em que a luz é repetidamente transmitida através da amostra, a transformação de Kubelka-Munk é aplicada ao espetro resultante. Esta transformação ajusta o espetro para realçar as bandas de baixa absorção, tornando-o comparável aos espectros de transmissão e facilitando a análise quantitativa.
4. Considerações sobre o manuseamento e a preparação
O KBr é higroscópico, o que significa que absorve água do ar. Esta propriedade pode introduzir erros nas medições FTIR se não for corretamente manuseado. Por conseguinte, a moagem e a prensagem do KBr devem, idealmente, ser efectuadas num ambiente controlado, como um porta-luvas, para minimizar a absorção de humidade.
A natureza higroscópica do KBr também implica que deve ser manuseado com cuidado, especialmente em ambientes húmidos, para evitar a absorção de humidade que possa interferir com a precisão da análise FTIR.
Em resumo, a utilização de placas de KBr na espetroscopia de FTIR é fundamental devido à sua transparência à luz infravermelha, à capacidade de formar pellets com pequenas quantidades de amostra e aos ajustes necessários através de medições de fundo e transformações. No entanto, o manuseamento e a preparação cuidadosos são essenciais para mitigar os efeitos da sua natureza higroscópica e garantir uma análise espectroscópica precisa e fiável.
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