O método de pastilhas de KBr é uma técnica utilizada para preparar amostras sólidas para espetroscopia de infravermelhos (IV).
Este método consiste em misturar a amostra com brometo de potássio (KBr) em pó, pressionar a mistura até formar uma pastilha e analisar a pastilha num espetrómetro de IV.
As principais etapas deste processo incluem a preparação do pó de KBr, a mistura da amostra com KBr, a prensagem da mistura num pellet e a análise do pellet.
Como se faz o método do pellet de KBr? Explicação dos 5 passos principais
1. Preparação do pó de KBr
Antes de formar o pó de KBr em pastilhas, este deve ser pulverizado até obter uma consistência fina, normalmente com uma malha de 200 ou menos.
Esta pulverização assegura que as partículas de KBr são suficientemente pequenas para formar uma pastilha transparente quando pressionadas.
O pó é então seco a cerca de 110 °C durante duas a três horas para remover qualquer humidade.
O aquecimento rápido deve ser evitado, uma vez que pode oxidar parte do pó de KBr em KBrO3, provocando uma descoloração castanha.
Após a secagem, o pó é armazenado num exsicador para manter o seu estado seco.
2. Misturar a amostra com KBr
A amostra, normalmente numa concentração de 0,2 a 1 por cento, é misturada com o pó de KBr.
Esta mistura é preparada pesando as quantidades necessárias de amostra e KBr, assegurando que a proporção é a correta para a espessura e claridade desejadas.
A mistura é então finamente pulverizada para garantir uma distribuição homogénea da amostra na matriz de KBr.
3. Prensagem da mistura numa pastilha
A mistura pulverizada é colocada numa matriz de formação de pastilhas.
É aplicada uma força significativa, normalmente cerca de 8 toneladas, sob um vácuo de vários mm Hg durante vários minutos para formar pastilhas transparentes.
O vácuo é crucial, uma vez que ajuda a eliminar o ar e a humidade, que podem fazer com que as pastilhas sejam frágeis e dispersem a luz.
As condições de pressão e de vácuo são ajustadas em função da dimensão do granulado e das necessidades específicas da análise.
4. Análise do granulado
Uma vez formada a pastilha, esta é colocada num suporte de amostras compatível com o espetrómetro de IV.
A pastilha é então analisada para obter o espetro de IV da amostra.
Após a análise, o pellet pode ser lavado do colar com água ou ejectado e guardado para análise posterior, se necessário.
5. Versatilidade do método das pastilhas de KBr
Este método é particularmente útil para amostras sólidas que não são voláteis ou que não se dissolvem em solventes comuns, tornando-o uma técnica versátil para obter espectros de IV de uma vasta gama de materiais.
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