Como você faz o método de pellet KBr? Um guia passo a passo para espectroscopia IR

O método do pellet KBr é uma técnica amplamente utilizada em espectroscopia infravermelha para preparação de amostras sólidas. Envolve a compressão de uma mistura de brometo de potássio (KBr) e a amostra em um pellet transparente, que pode então ser analisado usando um espectrômetro IR. O processo requer uma Prensa de pellets KBr aplicar a pressão necessária para formar o pellet. Abaixo está uma explicação detalhada das etapas envolvidas neste método.

Pontos-chave explicados:

1. Preparação de Pó KBr e Matriz de Amostra:

   • O pó KBr é higroscópico, portanto deve ser seco antes do uso para evitar interferência da umidade.
   • A amostra é misturada com pó de KBr em uma proporção específica (normalmente 1:100 a 1:200, amostra para KBr em peso) para garantir que o pellet seja transparente e adequado para análise IR.

2. Carregando a mistura no colar:

   • A bigorna mais curta do Prensa de pellets KBr é inserido no colar de aço inoxidável.
   • A mistura de KBr e amostra é despejada no orifício do colar, garantindo uma distribuição uniforme.

3. Aplicando pressão para formar o pellet:

   • A bigorna mais longa é inserida no colarinho por cima da mistura.
   • O conjunto é colocado na alça da prensa e a pressão é aplicada apertando a alça. A pressão necessária é normalmente de cerca de 8 a 10 toneladas para um pellet de 13 mm de diâmetro.
   • A pressão comprime a mistura em um pellet sólido e transparente.

4. Removendo o pellet do colar:

   • Após a compressão, as bigornas são removidas e o pellet de KBr permanece dentro do colar.
   • O pellet é manuseado com cuidado para evitar quebra ou contaminação.

5. Montagem do Pellet para Análise:

   • O colar contendo o pellet é colocado em um porta-amostras em forma de V, que é compatível com montagens de slides padrão de 2 × 3 polegadas usadas na maioria dos espectrômetros.
   • A pelota está agora pronta para análise de espectroscopia IR.

6. Tratamento pós-análise:

   • Após a análise, o pellet pode ser enxaguado do colar com água para dissolver o KBr e recuperar a amostra.
   • Alternativamente, o pellet pode ser ejetado e guardado para referência futura ou análise posterior.

Este método é altamente eficaz para obter espectros IR de amostras sólidas de alta qualidade, pois a matriz KBr é transparente na região IR, permitindo uma transmissão clara do feixe IR através da amostra. Técnica e manuseio adequados são cruciais para garantir resultados precisos e reprodutíveis.

Tabela Resumo:

Etapa	Descrição
1. Preparação	Seque o pó de KBr e misture com a amostra na proporção de 1:100 a 1:200.
2. Carregando a mistura	Insira a bigorna mais curta no colar e despeje a mistura de amostra de KBr uniformemente.
3. Aplicando Pressão	Insira a bigorna mais longa, coloque na prensa e aplique 8 a 10 toneladas de pressão para formar o pellet.
4. Removendo o pellet	Remova cuidadosamente as bigornas e manuseie o pellet para evitar quebra ou contaminação.
5. Montagem para Análise	Coloque o colar com o pellet em um suporte em forma de V compatível com espectrômetros IR.
6. Tratamento Pós-Análise	Enxágue o pellet com água para recuperar a amostra ou guarde-a para análises futuras.

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