Que tipo de amostras são utilizadas para FTIR?Um guia para tipos de amostras e preparação

A espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) é uma técnica analítica versátil utilizada para identificar e caraterizar vários tipos de amostras com base nas suas vibrações moleculares.O tipo de amostra adequado para análise FTIR depende do seu estado físico (sólido, líquido ou gasoso) e do método de preparação específico necessário para garantir resultados exactos e fiáveis.Os tipos de amostras mais comuns incluem polímeros, compostos orgânicos, materiais inorgânicos e amostras biológicas.As técnicas de preparação de amostras, como a formação de pastilhas de KBr, a preparação de película fina ou a análise de células líquidas, são frequentemente utilizadas para otimizar o sinal FTIR.A escolha da amostra e do método de preparação é fundamental para obter espectros de alta qualidade e dados significativos.

Pontos-chave explicados:

1. Tipos de amostras adequadas para FTIR:

   • Sólidos: As amostras sólidas são o tipo mais comum analisado com FTIR.Estas incluem polímeros, pós e películas finas.No caso dos pós, a amostra é frequentemente misturada com brometo de potássio (KBr) e prensada numa pastilha para garantir a transparência à luz infravermelha.
   • Líquidos: As amostras líquidas podem ser analisadas diretamente utilizando uma célula de líquido ou colocando uma gota do líquido entre duas placas de sal (por exemplo, NaCl ou KBr).Este método é particularmente útil para analisar óleos, solventes e outros compostos orgânicos líquidos.
   • Gases: As amostras gasosas são analisadas utilizando células de gás com janelas transparentes ao infravermelho.Isto é útil para estudar gases atmosféricos, compostos orgânicos voláteis (COVs) e outras moléculas em fase gasosa.
   • Amostras biológicas: Os materiais biológicos, tais como tecidos, células e proteínas, também podem ser analisados utilizando FTIR.Estas amostras requerem frequentemente uma preparação cuidadosa, como a secagem ou a incorporação numa matriz, para obter espectros nítidos.

2. Técnicas de preparação de amostras:

   • Método das pastilhas de KBr: Esta é uma técnica comum para amostras sólidas.A amostra é misturada com pó de KBr e prensada numa pastilha sob alta pressão.A pastilha é então transparente à luz infravermelha, permitindo uma análise espetral precisa.
   • Preparação de películas finas: Para polímeros e outros materiais sólidos, as películas finas são frequentemente preparadas fundindo a amostra num substrato ou utilizando um micrótomo para criar uma secção fina.Este método assegura que a amostra é suficientemente fina para transmitir luz infravermelha.
   • Análise de células líquidas: As amostras líquidas são analisadas utilizando células especializadas com janelas transparentes ao infravermelho.A amostra é colocada entre as janelas e a célula é inserida no instrumento FTIR para análise.
   • Reflectância Total Atenuada (ATR): A ATR é uma técnica popular para analisar amostras sólidas e líquidas sem preparação extensiva.A amostra é colocada em contacto direto com um cristal de ATR, e a luz infravermelha penetra a uma curta distância na amostra, fornecendo um espetro com uma preparação mínima.

3. Considerações sobre a seleção de amostras:

   • Transparência à luz infravermelha: A amostra deve ser transparente ou semi-transparente à luz infravermelha para permitir a passagem do feixe e a sua interação com a amostra.As amostras opacas podem exigir técnicas de preparação especiais.
   • Espessura da amostra: A espessura da amostra é crítica.Se for demasiado espessa, a luz infravermelha pode não penetrar o suficiente; se for demasiado fina, o sinal pode ser demasiado fraco.A espessura óptima depende do tipo de amostra e da técnica FTIR específica utilizada.
   • Compatibilidade química: A amostra deve ser quimicamente compatível com o método de preparação e com o instrumento FTIR.Por exemplo, as amostras que reagem com KBr ou outros sais não podem ser analisadas utilizando o método de pastilhas de KBr.

4. Aplicações da análise de amostras por FTIR:

   • Caracterização de polímeros: O FTIR é amplamente utilizado para identificar e caraterizar polímeros, incluindo a sua estrutura química, grau de cristalinidade e presença de aditivos ou contaminantes.
   • Análise farmacêutica: O FTIR é utilizado na indústria farmacêutica para analisar formulações de medicamentos, identificar ingredientes farmacêuticos activos (APIs) e detetar impurezas.
   • Análise ambiental: O FTIR é utilizado para analisar amostras ambientais, tais como poluentes atmosféricos, contaminantes da água e amostras de solo, para detetar a presença de compostos específicos.
   • Investigação biológica: Na investigação biológica, o FTIR é utilizado para estudar a composição molecular de tecidos, células e proteínas, fornecendo informações sobre processos bioquímicos e mecanismos de doenças.

5. Desafios e limitações:

   • Complexidade da preparação de amostras: Algumas amostras requerem uma preparação extensiva, que pode ser demorada e pode introduzir erros se não for feita corretamente.
   • Interferência da água: A água absorve fortemente na região do infravermelho, o que pode interferir com a análise de amostras aquosas.Poderão ser necessárias técnicas especiais, como a secagem ou a utilização de solventes deuterados.
   • Sensibilidade a contaminantes: O FTIR é altamente sensível a contaminantes, que podem obscurecer as caraterísticas espectrais da amostra.A limpeza e o manuseamento cuidadosos das amostras são essenciais.

Ao compreender os tipos de amostras adequadas para análise FTIR e as técnicas de preparação apropriadas, os investigadores podem obter espectros de alta qualidade e dados significativos para uma vasta gama de aplicações.

Tabela de resumo:

Tipo de amostra	Método de preparação	Considerações chave
Sólidos	Película KBr, filme fino	Transparência, Espessura, Compatibilidade
Líquidos	Célula líquida, placas de sal	Transparência, Compatibilidade Química
Gases	Célula de gás	Janelas transparentes por infravermelhos
Biológica	Secagem, incorporação na matriz	Sensibilidade a contaminantes

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