A análise por XRF (Fluorescência de Raios X) é uma técnica versátil utilizada para determinar a composição elementar de vários tipos de amostras.A preparação de amostras para análise por XRF depende do estado físico da amostra (sólido, pó ou líquido) e das suas caraterísticas específicas.Os métodos mais comuns incluem pellets prensados, esferas fundidas e medição direta de pós.Cada método requer uma preparação cuidadosa para garantir resultados exactos, como a obtenção de uma superfície plana e limpa, a trituração para obter granulometrias ideais e a utilização de agentes ligantes, quando necessário.Os instrumentos portáteis de XRF simplificam ainda mais o processo, permitindo a análise direta de amostras sólidas com uma preparação mínima.Em seguida, são explicados em pormenor os pontos-chave da preparação de amostras para análise por XRF.
Explicação dos pontos-chave:
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Pellets prensados para amostras sólidas:
- As pastilhas prensadas são um método amplamente utilizado para preparar amostras sólidas devido à sua relação custo-eficácia, rapidez e resultados de alta qualidade.
- A amostra deve ter uma superfície plana e limpa para uma medição exacta.Isto é conseguido através do polimento da amostra utilizando ferramentas como esmeris para metais duros ou tornos para metais macios.
- A limpeza da superfície com uma lima é essencial, devendo ser utilizadas limas separadas para diferentes tipos de amostras, de modo a evitar a contaminação cruzada.
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Preparação de amostras em pó:
- As amostras em pó podem ser preparadas utilizando métodos como a compactação do pó, a fusão de fluxos ou a medição direta de pó finamente moído.
- O método mais simples e mais comum é a medição direta, que envolve a trituração da amostra para obter uma mistura homogénea com um tamanho de grão ideal de <75 µm.
- O pó moído é vertido numa cuvete, assegurando uma superfície plana e uniforme para a medição.
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Utilização de agentes de ligação:
- Para amostras geológicas ou outros materiais que não se ligam bem, são utilizados agentes ligantes como a celulose ou o ácido bórico.
- Estes agentes lubrificam o fluxo de partículas na matriz e ajudam-nas a aderir, melhorando a formação dos grânulos.
- Os aglutinantes de cera também podem ser utilizados para amostras que não se ligam naturalmente.
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Esferas fundidas para análise de elementos vestigiais:
- As esferas fundidas são outro método de preparação, particularmente útil para a análise de oligoelementos.
- Este método consiste em misturar a amostra com um fundente e aquecê-la a altas temperaturas para criar uma pérola de vidro homogénea.
- Embora eficaz, este método pode diluir os oligoelementos, tornando-o menos adequado para determinadas análises.
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Preparação de amostras de erva:
- As amostras de erva podem ser preparadas pressionando-as em discos de polipropileno com uma superfície adesiva.
- Para pequenas quantidades de erva seca ou pó, podem ser utilizadas matrizes de tipo cilíndrico para criar pellets.
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Instrumentos portáteis de XRF:
- Os instrumentos portáteis de XRF permitem a análise direta de amostras sólidas com uma preparação mínima.
- Estes instrumentos utilizam raios X para interagir com os átomos da amostra, fazendo com que estes emitam raios X caraterísticos que são detectados para determinar a composição elementar.
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Importância do tamanho e da homogeneidade dos grãos:
- Conseguir um tamanho de grão ideal (<75 µm) é crucial para uma análise XRF precisa, uma vez que partículas maiores podem levar a resultados inconsistentes.
- A homogeneidade é igualmente importante, uma vez que assegura que a composição da amostra é uniforme e representativa do material que está a ser analisado.
Seguindo estes métodos de preparação, as amostras podem ser analisadas eficazmente por XRF para determinar a sua composição elementar com elevada precisão e fiabilidade.
Tabela de resumo:
| Tipo de amostra | Método de preparação | Considerações chave |
|---|---|---|
| Amostras sólidas | Pellets prensados | Superfície plana e limpa; evitar a contaminação cruzada |
| Amostras em pó | Medição direta, fusão de fluxo | Granulometria óptima (<75 µm); homogénea |
| Amostras geológicas | Agentes de ligação (por exemplo, celulose, cera) | Melhora a formação de pellets |
| Elementos vestigiais | Contas fundidas | Conta de vidro homogénea; pode diluir elementos |
| Amostras de relva | Discos de polipropileno ou matrizes cilíndricas | Superfície adesiva para prensagem |
| XRF portátil | Análise direta | Preparação mínima; ideal para amostras sólidas |
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