O brometo de potássio (KBr) é um componente crucial na espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) devido às suas propriedades únicas.É transparente à luz infravermelha, o que permite a transmissão efectiva da radiação IV através da amostra.Diluindo a amostra em KBr e formando um pellet, normalmente contendo apenas 1% de amostra em peso, a quantidade correta de amostra pode ser introduzida no sistema sem bloquear o caminho da luz.Isto garante uma análise fiável e precisa.No entanto, o KBr é higroscópico, o que significa que absorve a humidade do ar, o que pode interferir com as medições FTIR.Para atenuar esta situação, a trituração e a prensagem de pastilhas de KBr são frequentemente efectuadas em ambientes controlados, como caixas de luvas ou utilizando matrizes de vácuo, especialmente em condições de humidade.
Pontos-chave explicados:
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Transparência à luz infravermelha:
- O KBr é transparente à luz infravermelha, o que o torna um meio ideal para a espetroscopia FTIR.Esta transparência permite que a luz infravermelha passe através da amostra, permitindo a deteção de vibrações moleculares e fornecendo um espetro que pode ser analisado.
- Quando uma amostra é diluída em KBr e prensada num pellet, o caminho da luz permanece desobstruído, assegurando que a radiação IV pode interagir com a amostra de forma eficaz.
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Diluição da amostra e formação de pellets:
- A amostra é normalmente diluída em KBr a cerca de 1% em peso. Esta baixa concentração garante que a amostra não bloqueia a luz infravermelha, o que é crucial para obter um espetro claro e interpretável.
- A mistura é então prensada numa pastilha utilizando uma prensa hidráulica.Esta pelota é uniforme e permite efetuar medições consistentes e reprodutíveis.
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Natureza higroscópica do KBr:
- O KBr é higroscópico, o que significa que absorve facilmente a humidade do ar.Isto pode ser problemático porque a absorção de água pode levar à formação de bandas de água no espetro de IV, o que pode obscurecer as caraterísticas espectrais da amostra.
- Para evitar a absorção de humidade, a trituração e a prensagem das pastilhas de KBr são frequentemente efectuadas num ambiente seco, como um porta-luvas, ou utilizando uma matriz de vácuo.Isto é particularmente importante em ambientes húmidos, onde o risco de contaminação por humidade é maior.
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Estratégias de mitigação:
- Uso do porta-luvas:A preparação dos grânulos num porta-luvas com um gás inerte, como o azoto, pode evitar a absorção de humidade.
- Matriz de vácuo:A utilização de uma matriz de vácuo durante o processo de prensagem pode ajudar a remover qualquer ar e humidade retidos, garantindo um granulado seco e uniforme.
- Armazenamento:O armazenamento adequado do KBr num exsicador ou num recipiente hermético também pode ajudar a manter a sua secura e evitar a absorção de humidade antes da sua utilização.
Em resumo, a utilização de KBr em medições FTIR é essencial devido à sua transparência à luz infravermelha, o que permite uma análise eficaz da amostra.A formação de pastilhas com uma pequena quantidade de amostra garante que o caminho da luz não é bloqueado, conduzindo a resultados fiáveis.No entanto, a natureza higroscópica do KBr requer um manuseamento cuidadoso e técnicas de preparação para evitar a interferência da humidade, garantindo espectros FTIR precisos e reprodutíveis.
Tabela de resumo:
| Aspeto-chave | Descrição |
|---|---|
| Transparência à luz infravermelha | O KBr permite a passagem da luz IV, permitindo uma análise eficaz da amostra. |
| Diluição da amostra | A amostra é diluída a 1% em KBr, assegurando que o trajeto da luz permanece desobstruído. |
| Formação de pellets | As pastilhas prensadas proporcionam medições uniformes e reprodutíveis. |
| Natureza higroscópica | O KBr absorve humidade, exigindo uma preparação controlada para evitar interferências. |
| Estratégias de mitigação | Utilize caixas de luvas, matrizes de vácuo e armazenamento adequado para evitar a absorção de humidade. |
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