A espetroscopia de infravermelhos utiliza vários métodos, dependendo da forma da amostra, incluindo reflexão difusa, reflexão total atenuada (ATR), pastilha de KBr, Nujol mull e técnicas de solução. Estes métodos são cruciais para obter espectros exactos de amostras sólidas, líquidas ou gasosas.
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Método de reflexão difusa: Este método é particularmente útil para amostras de pó. Envolve a dispersão de luz infravermelha pela amostra, que é depois recolhida por um detetor. Este método tornou-se mais prevalente com o advento da espetroscopia FTIR (Infravermelho com Transformada de Fourier).
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Reflexão Total Atenuada (ATR): A ATR permite a medição direta de amostras de pó sem a necessidade de uma preparação extensiva da amostra. Funciona permitindo que a luz infravermelha penetre num cristal a um ângulo superior ao ângulo crítico, resultando numa reflexão interna total. Embora a luz se reflicta internamente, uma pequena quantidade penetra no cristal e interage com a amostra, fornecendo informação espetral.
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Método das pastilhas de KBr: Este método clássico consiste em misturar a amostra com brometo de potássio (KBr) e comprimir a mistura numa pastilha sob alta pressão. O granulado é então analisado num espetrómetro de IV. Este método é eficaz para materiais cristalinos ou em pó.
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Método de Nujol Mull: Neste método, a amostra é misturada com Nujol (um tipo de óleo mineral) para formar uma suspensão ou mull. A mull é então colocada entre duas placas de sal e analisada. Esta técnica é útil para sólidos não voláteis e requer que as partículas da amostra sejam mais pequenas do que o comprimento de onda da radiação IV para garantir uma transmissão efectiva.
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Técnicas de solução: As amostras sólidas também podem ser analisadas dissolvendo-as num solvente não aquoso e colocando uma gota desta solução num disco de metal alcalino. O solvente é então evaporado, deixando uma fina película do soluto no disco, que pode ser analisada por espetroscopia de IV.
Cada um destes métodos tem as suas vantagens e é escolhido com base na natureza da amostra e na informação específica necessária. Por exemplo, a ATR é vantajosa para a análise direta de amostras sem preparação extensiva, enquanto o método de pastilhas de KBr é ideal para materiais cristalinos. A escolha do método também depende da transparência da amostra à radiação IR, necessitando da utilização de sais como NaCl ou KBr em alguns casos.
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