Quais são os métodos de espectroscopia infravermelha? Um guia para a preparação de amostras sólidas, líquidas e gasosas

Em sua essência, a espectroscopia infravermelha (IV) é uma medição de como uma amostra absorve a luz infravermelha. O método específico utilizado é determinado quase inteiramente pelo estado físico dessa amostra — se é um sólido, um líquido ou um gás. Para sólidos, os métodos comuns incluem a pastilha de KBr, o *mull* (pasta) e as técnicas de filme fundido, enquanto os líquidos são frequentemente analisados diretamente entre placas de sal.

O desafio central na espectroscopia infravermelha não é o instrumento, mas a preparação. O objetivo é sempre o mesmo: obter uma camada fina e uniforme da sua amostra no caminho do feixe do instrumento sem introduzir sinais interferentes do meio de preparação em si.

Análise de Amostras Sólidas

Preparar um sólido para análise por IV é frequentemente o processo mais envolvido porque a amostra deve ser tornada parcialmente transparente à radiação infravermelha. Se as partículas sólidas forem muito grandes, elas dispersarão a luz, resultando em um espectro de má qualidade.

A Técnica da Pastilha Prensada (KBr)

Este é um método clássico e amplamente utilizado. Uma pequena quantidade da amostra sólida é finamente moída com um haleto alcalino de alta pureza, mais comumente o brometo de potássio (KBr).

A mistura é então prensada sob alta pressão em uma matriz para formar uma pastilha pequena e transparente. Esta pastilha pode ser colocada diretamente no suporte de amostra do espectrômetro.

A Técnica do *Mull* (Pasta)

Na técnica do *mull*, a amostra sólida é moída até virar um pó fino e depois misturada com algumas gotas de um agente de *mulling*** (como Nujol, um óleo mineral) para criar uma pasta espessa.

Esta pasta é então espalhada finamente entre duas placas de sal transparentes ao IV (como NaCl ou KBr). A principal desvantagem é que o espectro mostrará bandas de absorção do agente de *mulling*, o que pode obscurecer partes do espectro da amostra.

A Técnica do Filme Fundido

Este método é reservado para sólidos que podem ser facilmente dissolvidos em um solvente volátil, como polímeros.

A amostra é dissolvida, e a solução é derramada sobre uma placa de sal plana. O solvente é então deixado evaporar, deixando para trás um filme fino e uniforme da amostra sólida na placa para análise.

Reflectância Total Atenuada (ATR)

Um método mais moderno e frequentemente mais simples é o ATR. Esta técnica requer pouquíssima preparação da amostra. O sólido (ou líquido) é simplesmente pressionado em contato direto com um cristal de alto índice de refração.

O feixe de IV é passado através do cristal de tal forma que ele reflete internamente. Em cada ponto de reflexão, o feixe penetra uma pequena quantidade na amostra, gerando um espectro da camada superficial.

Análise de Amostras Líquidas e em Solução

Líquidos são geralmente muito mais simples de analisar do que sólidos porque podem formar facilmente a camada fina e uniforme necessária para a medição.

Líquidos Puros (Célula Sanduíche)

Para líquidos puros (referidos como amostras "puras" ou *neat*), o processo é direto. Uma única gota do líquido é colocada em uma placa de sal, e uma segunda placa é cuidadosamente colocada por cima.

O líquido se espalha para formar um filme capilar fino entre as placas. Este "sanduíche" é então montado e analisado diretamente.

Amostras em Solução

Se uma amostra sólida for solúvel, ela pode ser analisada em solução. A amostra é dissolvida em um solvente que tem absorção mínima na região espectral de interesse (por exemplo, tetracloreto de carbono ou clorofórmio).

A solução é então colocada em uma célula de líquido especial de um caminho óptico conhecido e analisada. Um espectro do solvente puro também deve ser executado e subtraído do espectro da amostra para isolar o sinal do soluto.

Compreendendo as Trocas e Armadilhas

A escolha de um método envolve a compreensão de suas limitações. A qualidade do seu espectro depende diretamente da qualidade da preparação da sua amostra.

O Problema da Água e CO2

O vapor de água atmosférico e o dióxido de carbono têm fortes absorções de IV. O KBr também é higroscópico, o que significa que absorve prontamente a umidade do ar. Isso pode introduzir picos grandes e largos de água que obscurecem os dados da amostra, especialmente no método da pastilha de KBr.

Interferência do Meio

O agente de *mulling* na técnica do *mull* e o solvente usado para soluções terão seus próprios picos de absorção de IV. Você deve estar ciente de onde esses picos estão para evitar interpretá-los erroneamente como pertencentes à sua amostra.

O Tamanho da Partícula Importa

Para amostras sólidas preparadas pelos métodos de *mull* ou pastilha de KBr, é fundamental que a amostra seja moída em partículas que sejam menores que o comprimento de onda da luz infravermelha. Se as partículas forem muito grandes, elas causam dispersão significativa da luz, o que distorce o espectro e dificulta a interpretação.

Selecionando o Método Certo para Sua Amostra

Sua escolha de método deve ser uma resposta direta à natureza física da sua amostra e aos seus objetivos analíticos.

• Se seu foco principal for um pó sólido insolúvel: ATR é a abordagem mais rápida e moderna, mas as técnicas de pastilha de KBr e *mull* são métodos tradicionais confiáveis.
• Se seu foco principal for um sólido ou polímero solúvel: A técnica de filme fundido é excelente para criar uma amostra uniforme sem sinais interferentes de um agente de *mulling*.
• Se seu foco principal for um líquido puro: Uma amostra pura preparada entre duas placas de sal é o método mais simples e direto.
• Se seu foco principal for analisar uma substância em uma concentração específica: Preparar uma solução e usar uma célula de líquido é a técnica mais apropriada.

Corresponder adequadamente sua técnica de preparação de amostra ao seu material é a primeira e mais crítica etapa para adquirir um espectro infravermelho significativo.

Tabela Resumo:

Método	Melhor Para	Consideração Principal
Pastilha de KBr	Pós sólidos insolúveis	Higroscópico; moer partículas menores que o comprimento de onda de IV
ATR	Sólidos e líquidos (preparo mínimo)	Contato direto com o cristal; análise de superfície
Técnica do *Mull*	Sólidos insolúveis (alternativa ao KBr)	Picos do agente de *mulling* (ex: Nujol) aparecem no espectro
Filme Fundido	Sólidos/polímeros solúveis	Requer solvente volátil; filme uniforme após evaporação
Líquidos Puros	Líquidos puros	Sanduichados entre placas de sal; forma filme capilar fino
Análise em Solução	Sólidos em concentrações específicas	Usar solvente transparente ao IV; subtrair espectro do solvente

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