As limitações da técnica FTIR giram principalmente em torno da seleção e preparação da amostra, bem como da especificidade do método de medição. Segue-se uma análise pormenorizada:
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Preparação e seleção de amostras: A técnica FTIR requer uma seleção cuidadosa do método de medição com base na forma da amostra. Por exemplo, as amostras de pó podem ser analisadas utilizando métodos como o método de pastilhas de KBr, o método Nujol, o método de reflexão difusa ou a reflexão total atenuada (ATR). No entanto, cada método tem o seu próprio conjunto de requisitos e limitações. Por exemplo, o método da pastilha de KBr requer que a amostra seja misturada com KBr e comprimida numa pastilha, o que pode alterar as propriedades da amostra ou introduzir contaminação. Do mesmo modo, o método Nujol utiliza uma mistura de óleo mineral, que pode interferir com os espectros se a amostra contiver hidrocarbonetos.
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Especificidade do método de medição: O método de reflexão difusa e o ATR são mais utilizados com o advento do FTIR, mas também têm limitações. O método de reflexão difusa pode não ser adequado para amostras que não dispersam bem a luz, conduzindo a uma fraca qualidade do sinal. O método ATR, embora permita a medição direta de amostras de pó, requer que a amostra esteja em bom contacto com o cristal ATR, o que pode ser difícil para certas amostras. Além disso, as medições por ATR são normalmente mais sensíveis às propriedades da superfície da amostra, que podem não representar as propriedades do volume.
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Análise quantitativa: A referência fornecida não discute explicitamente as limitações da análise quantitativa em FTIR, mas menciona os desafios da espetroscopia de fluorescência de raios X, que pode ser análoga. Na FTIR, a análise quantitativa baseia-se na calibração de espectros com concentrações conhecidas, o que pode ser moroso e requer um conjunto de padrões. Se a matriz da amostra for complexa ou desconhecida, pode ser difícil obter resultados quantitativos exactos.
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Sensibilidade e resolução: Embora não seja diretamente mencionado na referência, o FTIR pode ter limitações de sensibilidade e resolução, dependendo do instrumento e das condições de medição. Para amostras muito pequenas ou diluídas, a relação sinal/ruído pode ser fraca, o que dificulta a obtenção de espectros fiáveis.
Em resumo, as limitações da FTIR incluem a necessidade de uma preparação adequada da amostra e a seleção do método de medição, desafios na análise quantitativa e potenciais limitações na sensibilidade e resolução. Estes factores devem ser cuidadosamente considerados na conceção de experiências e na interpretação de dados FTIR.
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