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A análise por Fluorescência de Raios X (XRF) é uma técnica versátil utilizada para determinar a composição elementar de vários materiais.O tipo de preparação de amostras necessário depende do estado físico da amostra (sólido, líquido ou pó) e da precisão desejada para a análise.As amostras sólidas requerem frequentemente um polimento para obter uma superfície plana e limpa, enquanto os pós são normalmente moídos e prensados em pellets ou fundidos em esferas.As amostras líquidas são seladas em copos com películas adequadas para evitar a contaminação.O acabamento da superfície desempenha um papel crítico na exatidão da análise por XRF, especialmente para elementos mais leves, uma vez que as superfícies rugosas podem dispersar e reabsorver elementos com comprimentos de onda mais longos.Métodos de preparação especializados, como a utilização de agentes de ligação para amostras geológicas ou a seleção da película correta para líquidos, garantem resultados fiáveis.

Pontos-chave explicados:

1. Amostras sólidas:

   • As amostras sólidas para análise por XRF devem ter uma superfície plana e limpa para garantir medições exactas.
   • A preparação envolve o polimento da amostra utilizando ferramentas como rectificadoras para metais duros ou tornos para metais macios.
   • A rugosidade da superfície pode afetar significativamente a análise, especialmente para elementos mais leves como o carbono ou o enxofre.Os acabamentos mais finos produzem melhores resultados.
   • A contaminação deve ser evitada através da utilização de ferramentas separadas para diferentes tipos de amostras.

2. Amostras de pó:

   • Os pós são normalmente preparados como pastilhas prensadas ou pérolas fundidas.
     • Pellets prensados:A amostra é triturada até uma granulometria <75 µm e prensada com uma matriz.Pode ser adicionado um aglutinante de cera se a amostra não se aglutinar naturalmente.
     • Contas fundidas:A amostra é misturada com um fundente e aquecida a altas temperaturas para criar um grânulo homogéneo.Este método evita os efeitos da granulometria, mas pode diluir os elementos vestigiais.
   • As amostras geológicas, que frequentemente contêm minerais duros e quebradiços, são moídas em pós finos e misturadas com agentes aglutinantes como a celulose ou o ácido bórico para melhorar a formação de pellets.

3. Amostras líquidas:

   • As amostras líquidas são preparadas deitando o líquido num copo e selando-o com uma película.
   • A película deve proporcionar suporte e transmissão suficientes, evitando a contaminação.
   • Este método é simples, mas requer uma seleção cuidadosa do material da película para garantir uma análise precisa.

4. Acabamento da superfície e seu impacto:

   • O acabamento da superfície é crítico para a análise XRF, particularmente para elementos mais leves.
   • As superfícies rugosas podem provocar a dispersão e a reabsorção de elementos de comprimento de onda mais longo, reduzindo a exatidão da análise.
   • A análise quantitativa requer frequentemente o acabamento da superfície com um torno ou lixa, sendo que os acabamentos mais finos produzem melhores resultados para elementos mais leves.

5. Métodos de preparação especializados:

   • No caso das amostras geológicas, são utilizados agentes aglutinantes como a celulose ou o ácido bórico para melhorar a formação dos grânulos e garantir uma análise exacta.
   • Preparam-se pérolas fundidas para evitar a influência de diferentes granulometrias, embora este método possa diluir os elementos vestigiais.
   • A consulta de especialistas ou a referência a artigos específicos, como os relativos à análise de enxofre em combustíveis por WDXRF, pode fornecer orientações adicionais para aplicações complexas.

Ao compreender estes métodos de preparação e as suas implicações, os utilizadores podem assegurar uma análise XRF precisa e eficiente para uma vasta gama de tipos de amostras.

Tabela de resumo:

Tipo de amostra	Método de preparação	Considerações chave
Sólido	Polimento para obter uma superfície plana e limpa	A rugosidade da superfície afecta a precisão, especialmente nos elementos mais leves
Pó	Pastilhas prensadas ou pérolas fundidas	Granulometria <75 µm, aglutinantes para amostras geológicas
Líquido	Selado em copos com películas adequadas	A seleção da película é fundamental para evitar a contaminação

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