A espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) é uma técnica analítica poderosa utilizada para identificar e caraterizar compostos químicos com base nas suas vibrações moleculares.O processo envolve a preparação da amostra, a recolha do espetro de infravermelhos e a análise dos dados resultantes para determinar a composição e a estrutura molecular.Os principais passos incluem a preparação da amostra, a calibração do instrumento, a aquisição de dados e a interpretação espetral.A FTIR é amplamente utilizada em vários domínios, incluindo o farmacêutico, a ciência dos materiais e a análise ambiental, devido à sua sensibilidade, exatidão e capacidade de fornecer informações moleculares detalhadas.
Pontos-chave explicados:
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Preparação da amostra:
- Amostras sólidas:As amostras sólidas podem ser analisadas utilizando técnicas como o método da pastilha de KBr, em que a amostra é misturada com brometo de potássio e prensada numa pastilha transparente.Em alternativa, o método de reflectância total atenuada (ATR) permite a análise direta de amostras sólidas sem preparação extensiva.
- Amostras líquidas:As amostras líquidas são normalmente colocadas entre duas placas de sal (por exemplo, NaCl ou KBr) para formar uma película fina.Isto permite que a luz infravermelha passe através da amostra e interaja com as moléculas.
- Amostras de gás:As amostras de gás são analisadas utilizando células de gás especializadas que permitem que o feixe de infravermelhos passe através da amostra.A concentração do gás pode ser determinada com base na absorção da radiação infravermelha.
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Calibração do instrumento:
- Antes da análise, o instrumento FTIR deve ser calibrado para garantir resultados exactos e reprodutíveis.Isto implica a utilização de um espetro de fundo, normalmente do compartimento de amostra vazio ou de um material de referência, para ter em conta quaisquer interferências ambientais ou instrumentais.
- O processo de calibração assegura que o instrumento está corretamente alinhado e que a fonte de infravermelhos e o detetor estão a funcionar corretamente.
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Aquisição de dados:
- A amostra é colocada no instrumento FTIR e o feixe de infravermelhos é passado através da amostra ou refletido na mesma.O feixe interage com as ligações moleculares da amostra, fazendo-as vibrar a frequências específicas.
- O instrumento FTIR mede a intensidade da luz infravermelha transmitida ou reflectida em diferentes comprimentos de onda, produzindo um interferograma.Este interferograma é depois convertido num espetro através de um processo matemático chamado transformação de Fourier.
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Interpretação espetral:
- O espetro resultante é um gráfico de absorvância ou transmitância versus número de onda (cm-¹).Cada pico no espetro corresponde a uma vibração molecular específica, como o estiramento ou a flexão de ligações químicas.
- Ao comparar o espetro da amostra com espectros de referência ou bases de dados, é possível identificar a composição química e a estrutura da amostra.Os grupos funcionais, como -OH, -C=O e -NH₂, têm bandas de absorção caraterísticas que podem ser utilizadas para identificar compostos específicos.
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Aplicações da análise FTIR:
- Produtos farmacêuticos:O FTIR é utilizado para identificar ingredientes farmacêuticos activos (APIs) e excipientes, bem como para detetar impurezas ou produtos de degradação.
- Ciência dos Materiais:A FTIR é utilizada para analisar polímeros, revestimentos e compósitos, fornecendo informações sobre a estrutura molecular, cristalinidade e composição química.
- Análise ambiental:O FTIR é utilizado para detetar e quantificar poluentes, tais como compostos orgânicos voláteis (COV) e gases com efeito de estufa, em amostras de ar, água e solo.
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Vantagens do FTIR:
- Alta sensibilidade:O FTIR pode detetar concentrações muito baixas de compostos, tornando-o adequado para a análise de vestígios.
- Não destrutivo:A maioria das técnicas FTIR não são destrutivas, permitindo que a amostra seja recuperada e utilizada para análise posterior.
- Versatilidade:A FTIR pode analisar uma vasta gama de tipos de amostras, incluindo sólidos, líquidos e gases.
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Limitações do FTIR:
- Preparação de amostras:Alguns métodos de preparação de amostras, como a técnica de pastilhas de KBr, podem ser demorados e requerem um manuseamento cuidadoso.
- Interferências:A água e o dióxido de carbono presentes no ambiente podem interferir com o espetro de infravermelhos, exigindo um controlo cuidadoso das condições de análise.
- Complexidade:A interpretação espetral pode ser complexa, especialmente para amostras com bandas de absorção sobrepostas ou componentes desconhecidos.
Em resumo, a análise FTIR envolve uma preparação cuidadosa da amostra, calibração do instrumento, aquisição de dados e interpretação espetral.A técnica é altamente versátil e amplamente utilizada em vários domínios para identificar e caraterizar compostos químicos.No entanto, requer uma atenção cuidadosa aos detalhes e conhecimentos especializados na interpretação espetral para obter resultados exactos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Passo | Descrição |
|---|---|
| Preparação da amostra | Sólidos:Pellets de KBr ou método ATR.Líquidos:Película fina entre placas de sal.Gases:Células especializadas. |
| Calibração do instrumento | Utilizar o espetro de fundo para garantir a exatidão e a reprodutibilidade. |
| Aquisição de dados | O feixe de infravermelhos interage com a amostra, produzindo um interferograma convertido num espetro. |
| Interpretação espetral | Comparar picos com espectros de referência para identificar a estrutura molecular e a composição. |
| Aplicações | Produtos farmacêuticos, ciência dos materiais, análise ambiental. |
| Vantagens | Alta sensibilidade, não destrutivo, versátil. |
| Limitações | Preparação demorada, interferência ambiental, interpretação complexa. |
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