Como preparar amostras de XRF?Domine os passos para uma análise exacta

A preparação de amostras XRF (Fluorescência de Raios X) envolve uma série de passos para garantir que a amostra é homogénea, representativa e adequada para uma análise precisa.O método mais comum é a criação de pastilhas prensadas, que envolve a trituração da amostra até se tornar um pó fino (<75 µm), misturando-a com um aglutinante ou um auxiliar de trituração, se necessário, e prensando-a numa pastilha utilizando um molde a alta pressão (20-30 toneladas).Este método é popular devido à sua simplicidade, custo-benefício e capacidade de produzir resultados de alta qualidade.São também utilizados outros métodos, como esferas fundidas ou medição direta de pó, dependendo do tipo de amostra e dos requisitos de análise.A preparação adequada da amostra é fundamental para obter resultados de XRF fiáveis e reprodutíveis.

Pontos-chave explicados:

1. Moer a amostra até obter um pó fino

   • O primeiro passo na preparação de amostras XRF é triturar o material até obter um pó fino.A granulometria ideal é inferior a 75 µm para garantir a homogeneidade e minimizar os efeitos da granulometria durante a análise.
   • A moagem pode ser efectuada utilizando trituradores, moinhos ou moinhos, dependendo do tamanho inicial das partículas e da dureza do material.
   • Um pó fino assegura que a amostra é representativa do material a granel e reduz as variações nas medições XRF.

2. Mistura com um auxiliar de aglutinação ou moagem

   • Algumas amostras podem não se ligar bem quando prensadas em pellets.Nesses casos, é adicionado ao pó um ligante ou um auxiliar de trituração (por exemplo, cera ou celulose).
   • O aglutinante ajuda as partículas a aderirem umas às outras durante a prensagem, criando um grânulo estável e duradouro.
   • A escolha do aglutinante depende da composição da amostra e dos elementos que estão a ser analisados, uma vez que alguns aglutinantes podem introduzir interferências.

3. Prensagem do pó numa pastilha

   • O pó moído (com ou sem aglutinante) é colocado num conjunto de matrizes e prensado a alta pressão, normalmente entre 20 e 30 toneladas.
   • O processo de prensagem compacta o pó numa pastilha densa e homogénea com uma superfície plana e uniforme, o que é essencial para uma análise XRF precisa.
   • O granulado resultante é robusto e pode ser facilmente manuseado e analisado.

4. Métodos de preparação alternativos

   • Contas fundidas:Para algumas amostras, especialmente as que requerem uma elevada exatidão para oligoelementos, são preparadas esferas fundidas.Isto implica misturar a amostra com um fundente (por exemplo, tetraborato de lítio) e aquecê-la a altas temperaturas para formar uma pérola vítrea.No entanto, este método pode diluir elementos vestigiais e é mais complexo e moroso.
   • Medição direta em pó:Em alguns casos, o pó finamente moído pode ser diretamente vertido para uma cuvete e analisado sem pressão.Este método é mais simples, mas pode ser menos exato devido à potencial falta de homogeneidade.

5. Considerações especiais para amostras sólidas

   • As amostras sólidas, tais como metais e ligas, requerem limpeza antes da análise.Normalmente, é utilizada uma lima para remover os contaminantes da superfície, mas devem ser utilizadas limas diferentes para materiais diferentes, de modo a evitar a contaminação cruzada.
   • Para a análise de elementos leves, evite utilizar lixa para limpeza, uma vez que pode introduzir silício na superfície e afetar os resultados.

6. Escolha do método de preparação correto

   • A escolha do método de preparação depende do tipo de amostra, dos elementos de interesse e da exatidão pretendida.
   • As pastilhas prensadas são o método mais comum e económico, enquanto as esferas fundidas são utilizadas para análises mais precisas de oligoelementos.A medição direta em pó é adequada para análises rápidas e menos críticas.

7. Importância da homogeneidade e representatividade da amostra

   • Independentemente do método de preparação, é fundamental garantir que a amostra é homogénea e representativa do material a granel.
   • As técnicas adequadas de trituração, mistura e prensagem ajudam a atingir este objetivo, minimizando os erros e garantindo resultados de XRF fiáveis.

Seguindo estes passos e selecionando o método de preparação adequado, pode garantir uma análise XRF precisa e reprodutível para uma vasta gama de tipos de amostras.

Tabela de resumo:

Passo	Descrição
Moagem	Triturar a amostra até <75 µm para obter homogeneidade e uma análise XRF precisa.
Auxiliar de aglutinação/trituração	Adicionar aglutinantes (por exemplo, cera ou celulose) para melhorar a estabilidade dos grânulos.
Prensagem em pellets	Prensar a 20-30 toneladas para criar pellets densos e homogéneos para análise.
Métodos alternativos	Esferas fundidas para elementos vestigiais ou medição direta de pó para análises rápidas.
Limpeza de amostras sólidas	Limpar os metais/ligas com limas, evitando lixar para a análise de elementos leves.
Seleção do método de preparação	Selecionar com base no tipo de amostra, elementos e precisão pretendida.
Importância da homogeneidade	Assegurar a representatividade da amostra para obter resultados fiáveis de XRF.

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