Como é que se preparam as amostras para análise por XRF?Optimize a sua preparação de amostras para obter resultados exactos

A preparação de amostras para análise de fluorescência de raios X (XRF) envolve vários métodos adaptados ao tipo de amostra que está sendo analisada, seja ela sólida, em pó ou líquida. O objetivo é garantir que a amostra seja homogênea, plana e livre de contaminantes para obter resultados precisos e confiáveis. As técnicas comuns incluem pellets prensados, esferas fundidas e medição direta de pós ou líquidos. Cada método tem etapas e considerações específicas, como triturar amostras até obter um pó fino, usar agentes aglutinantes ou selecionar filmes apropriados para amostras líquidas. A escolha do método de preparação depende das propriedades da amostra e da precisão analítica desejada.

Pontos-chave explicados:

1. Pellets Prensados ​​para Amostras Sólidas e em Pó:

   • Pellets prensados ​​são um dos métodos mais comuns e econômicos para preparar amostras sólidas e em pó para análise por XRF.
   • O processo envolve a moagem da amostra até obter um pó fino, normalmente com tamanho de grão <75 µm, para garantir a homogeneidade.
   • Um agente de ligação, tal como celulose ou ácido bórico, pode ser adicionado para melhorar a formação e estabilidade do pellet.
   • A amostra em pó é então prensada em um pellet usando um conjunto de matrizes. Se a amostra não tiver propriedades de ligação natural, um aglutinante de cera poderá ser usado.
   • Este método é preferido por sua rapidez, baixo custo e capacidade de produzir resultados de alta qualidade.

2. Preparação de Superfície para Amostras Sólidas:

   • Para amostras sólidas, a superfície deve ser plana, lisa e limpa para garantir medições XRF precisas.
   • A preparação envolve o polimento da amostra usando ferramentas como ferramentas de retificação para metais duros ou tornos para metais macios.
   • Arquivos ou ferramentas separados devem ser usados ​​para diferentes tipos de amostras para evitar contaminação cruzada.
   • Limpar bem a superfície é essencial para remover quaisquer contaminantes que possam interferir na análise.

3. Preparação de Amostras Geológicas:

   • As amostras geológicas geralmente contêm minerais duros e quebradiços, tornando-as difíceis de preparar.
   • Essas amostras são normalmente moídas até formar um pó muito fino e misturadas com um agente aglutinante para melhorar a formação de pellets.
   • Agentes de ligação como celulose ou ácido bórico ajudam a lubrificar as partículas e garantem que adiram adequadamente durante a prensagem.
   • Os pellets resultantes são uniformes e adequados para análise XRF.

4. Medição direta de amostras em pó:

   • Para amostras em pó, a medição direta é o método de preparação mais simples e comum.
   • A amostra é moída para obter uma mistura homogênea com um tamanho de grão ideal de <75 µm.
   • O pó é colocado em uma cubeta e a superfície é nivelada para garantir que fique plana e uniforme para medição.
   • Este método é rápido e eficaz, especialmente para amostras que não necessitam de agentes ligantes adicionais.

5. Preparação de amostras líquidas:

   • As amostras líquidas são preparadas despejando o líquido em um copo especializado e selando-o com um filme.
   • O filme deve fornecer suporte e transmissão adequados, evitando a contaminação da amostra.
   • A escolha do material de filme correto é crucial para garantir uma análise XRF precisa de amostras líquidas.

6. Esferas fundidas para análise de oligoelementos:

   • As esferas fundidas são outro método de preparação, particularmente útil para análise de oligoelementos.
   • A amostra é misturada com um fluxo, como tetraborato de lítio, e aquecida a altas temperaturas para formar uma esfera semelhante a vidro.
   • Embora este método dilua oligoelementos, garante uma amostra homogênea e é ideal para certos tipos de análise.

7. Outras técnicas de preparação:

   • Métodos adicionais incluem compactação de pó, compactação de anel de plástico, compactação de primer com borda de ácido bórico e compactação de anel de aço.
   • Essas técnicas oferecem flexibilidade dependendo do tipo de amostra e dos requisitos analíticos.

Seguindo esses métodos de preparação, as amostras podem ser otimizadas para análise por XRF, garantindo resultados precisos e confiáveis. Cada método tem suas vantagens e é escolhido com base nas características da amostra e nos objetivos analíticos específicos.

Tabela Resumo:

Tipo de amostra	Método de preparação	Etapas principais
Sólido/Pó	Pelotas Prensadas	Triturar até <75 µm, adicionar agente aglutinante e pressionar até formar um pellet.
Sólido	Preparação de Superfície	Faça o polimento até obter uma superfície plana e lisa; limpe completamente.
Geológico	Pelotas Prensadas	Moa finamente, misture com o aglutinante e pressione até formar um pellet.
Em pó	Medição Direta	Triturar até <75 µm, despejar em cubeta, superfície nivelada.
Líquido	Preparação de amostras líquidas	Despeje no copo e feche com filme apropriado.
Oligoelementos	Contas fundidas	Misture com o fluxo e aqueça para formar uma conta semelhante a vidro.
Outro	Vários métodos de compactação	Use compactação de pó, plástico ou anel de aço com base no tipo de amostra.

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