A preparação de pastilhas de KBr para análise FTIR é um passo crucial para garantir leituras espectrais exactas. Este processo envolve a mistura de uma pequena quantidade de amostra com pó de KBr, a sua prensagem num pellet e a garantia da sua transparência para uma análise precisa. O rácio típico de KBr para a amostra é de 100:1, e o tamanho da pastilha deve corresponder às especificações do equipamento FTIR, variando normalmente entre 3 mm e 13 mm de diâmetro.
5 passos para obter pastilhas de KBr perfeitas para análise FTIR
1. Preparação do pó de KBr
- Comece por pulverizar o pó de KBr até um máximo de 200 mesh.
- Secar o KBr pulverizado a aproximadamente 110°C durante duas a três horas para remover a humidade. Deve evitar-se o aquecimento rápido para evitar a oxidação do KBr em KBrO3, que pode causar descoloração.
- Após a secagem, guardar o pó de KBr num exsicador para manter a sua secura.
2. Misturar a amostra com KBr
- Misturar a amostra com o pó de KBr numa proporção de 100:1 em peso. Para a análise por FTIR, apenas é necessária uma pequena quantidade de amostra (0,1 a 1,0%).
- Assegurar que a mistura é bem misturada e finamente pulverizada para garantir a homogeneidade e transparência do pellet final.
3. Formação do granulado
- Colocar a mistura numa matriz de formação de péletes com o diâmetro adequado (normalmente 13 mm para aplicações FTIR normais).
- Aplicar uma carga de prensagem de aproximadamente 8 toneladas sob um vácuo de vários mm Hg durante vários minutos. Este passo é crucial para formar uma pastilha transparente e para eliminar o ar e a humidade que poderiam afetar a integridade da pastilha e a qualidade do espetro FTIR.
4. Equipamento necessário
- Um conjunto de matrizes para prensagem de péletes com o diâmetro requerido pelo equipamento FTIR.
- Um pilão e um almofariz, de preferência de ágata, devido à sua superfície lisa e à sua contaminação mínima.
5. Etapas finais
- Após a prensagem, o granulado deve ser transparente, indicando que é adequado para análise por FTIR.
- A pastilha deve ser manuseada com cuidado para evitar que se parta, uma vez que precisa de ser transparente para permitir a passagem da radiação IR para uma análise espetral precisa.
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