A preparação de pastilhas de KBr para análise FTIR envolve a criação de uma pastilha fina e transparente que contém a amostra de interesse num meio transparente ao IV, normalmente brometo de potássio (KBr).O processo requer uma mistura precisa da amostra com KBr, pressionando a mistura sob alta pressão e assegurando que a pastilha está livre de contaminantes e humidade.O rácio típico de KBr para a amostra é de 100:1, e um conjunto de molde de prensa de granulado, pilão e almofariz, e uma caixa de luvas ou molde de vácuo opcional são ferramentas essenciais para o processo.O objetivo é produzir uma pastilha que seja adequada para uma análise FTIR precisa.
Pontos-chave explicados:
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Objetivo das pastilhas KBr na análise FTIR:
- As pastilhas de KBr são utilizadas na análise FTIR para criar um meio fino e transparente que contém a amostra.A transparência do KBr na região do infravermelho permite uma análise espetral precisa da amostra.
- A amostra é dispersa na matriz de KBr, assegurando uma distribuição uniforme e uma interferência mínima com o feixe de IV.
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Proporção óptima de KBr para a amostra:
- A proporção típica de KBr para a amostra é de 100:1.Isto significa que, por cada 100 partes de KBr, é utilizada apenas 1 parte da amostra.Isto assegura que a pastilha permanece transparente e não dispersa o feixe de IV.
- A utilização de demasiada amostra pode levar a pastilhas opacas, que impedem medições precisas de FTIR.
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Pressionar a pastilha:
- Utiliza-se uma prensa de pellets para comprimir a mistura KBr-amostra num pellet.A carga padrão para a prensagem é de 10 toneladas aplicadas através de uma matriz de 13 mm de diâmetro.Esta pressão elevada assegura que o granulado é denso e transparente.
- O diâmetro da matriz pode variar em função dos requisitos específicos do instrumento FTIR que está a ser utilizado.
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Ferramentas e equipamento:
- Pilão e almofariz:É preferível utilizar um pilão e um almofariz de ágata para triturar a mistura de KBr e de amostras.A ágata é lisa e minimiza a contaminação.
- Conjunto de matrizes para prensas de pellets:É essencial para aplicar a pressão necessária para formar o granulado.
- Caixa de luvas ou matriz de vácuo:Estes são opcionais, mas recomendados para trabalhar em ambientes húmidos para evitar a absorção de humidade, que pode interferir com a análise FTIR.
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Passos para preparar pastilhas de KBr:
- Moagem:Utilizar um pilão e um almofariz para triturar finamente a mistura de KBr e amostra.Assegurar que a mistura é homogénea.
- Carregamento:Transferir a mistura triturada para a matriz da prensa de pellets.
- Prensagem:Aplicar uma carga de 10 toneladas para comprimir a mistura numa pelota.Manter a pressão durante alguns minutos para garantir que o granulado está completamente formado.
- Armazenamento:Armazenar o granulado num ambiente seco ou utilizar um exsicador para evitar a absorção de humidade.
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Desafios e boas práticas:
- Controlo da humidade:O KBr é higroscópico e pode absorver humidade do ar, o que afecta os resultados de FTIR.Trabalhar num ambiente seco ou utilizar um porta-luvas.
- Contaminação:Assegurar que todas as ferramentas estão limpas e isentas de contaminantes que possam interferir com a análise.
- Uniformidade:Conseguir uma mistura uniforme de KBr e de amostra é fundamental para obter resultados exactos.A moagem excessiva pode, por vezes, levar à contaminação, pelo que o equilíbrio é fundamental.
Seguindo estes passos e considerações, pode preparar pastilhas de KBr de alta qualidade para análise FTIR, garantindo resultados precisos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Aspeto-chave | Detalhes |
|---|---|
| Proporção de KBr para amostra | 100:1 (100 partes de KBr para 1 parte de amostra) |
| Carga de prensagem | 10 toneladas através de uma matriz de 13 mm de diâmetro |
| Ferramentas essenciais | Conjunto de moldes para prensa de pellets, pilão e almofariz de ágata, caixa de luvas/vácuo opcional |
| Passos | Moagem, carregamento, prensagem e armazenamento num ambiente seco |
| Desafios | Controlo da humidade, prevenção da contaminação e mistura uniforme |
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