Equipe técnica · Kintek Solution

Para preparar pastilhas de KBr para análise FTIR, o processo envolve a mistura de uma pequena quantidade da amostra com pó de KBr, a sua prensagem numa pastilha e a garantia de que é transparente para leituras espectrais precisas. O rácio típico de KBr para a amostra é de 100:1, e o tamanho da pastilha deve corresponder às especificações do equipamento FTIR, variando normalmente entre 3 mm e 13 mm de diâmetro.

Passos detalhados:

1. Preparação do pó de KBr:

   • Comece por pulverizar o pó de KBr até uma malha máxima de 200 mesh.
   • Secar o KBr pulverizado a cerca de 110°C durante duas a três horas para remover a humidade. Deve evitar-se o aquecimento rápido para evitar a oxidação do KBr em KBrO3, que pode causar descoloração.
   • Após a secagem, armazenar o pó de KBr num exsicador para manter a sua secura.

2. Misturar a amostra com KBr:

   • Misturar a amostra com o pó de KBr numa proporção de 100:1 em peso. Para a análise FTIR, apenas é necessária uma pequena quantidade de amostra (0,1 a 1,0%).
   • Assegurar que a mistura está bem misturada e finamente pulverizada para garantir a homogeneidade e transparência do pellet final.

3. Formação do granulado:

   • Colocar a mistura numa matriz de formação de pellets com o diâmetro adequado (normalmente 13 mm para aplicações FTIR padrão).
   • Aplicar uma carga de prensagem de aproximadamente 8 toneladas sob um vácuo de vários mm Hg durante vários minutos. Este passo é crucial para formar uma pastilha transparente e para eliminar o ar e a humidade que poderiam afetar a integridade da pastilha e a qualidade do espetro FTIR.

4. Equipamento necessário:

   • Um conjunto de matrizes para prensagem de péletes que corresponda ao diâmetro exigido pelo equipamento FTIR.
   • Um pilão e um almofariz, de preferência de ágata pela sua superfície lisa e contaminação mínima.

5. Passos finais:

   • Após a prensagem, o granulado deve ser transparente, indicando que é adequado para análise por FTIR.
   • A pastilha deve ser manuseada com cuidado para evitar que se parta, uma vez que precisa de ser transparente para permitir a passagem da radiação IR para uma análise espetral precisa.

Este método assegura que a amostra é devidamente preparada para a análise FTIR, permitindo leituras precisas e exactas do espetro de infravermelhos da amostra.

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