As esferas fundidas para análise por XRF são preparadas misturando uma amostra finamente pulverizada com um fundente numa proporção específica, aquecendo a mistura a uma temperatura elevada e, em seguida, fundindo-a num molde para formar um disco de vidro homogéneo. Este método é particularmente eficaz para reduzir os efeitos mineralógicos ou de matriz, conduzindo a análises mais exactas.
Resumo do processo de preparação:
- Preparação da amostra: A amostra é triturada até atingir um tamanho de partícula inferior a 75 µm para garantir a uniformidade e facilitar a dissolução no fluxo.
- Mistura com o fluxo: A amostra finamente moída é misturada com um fundente, normalmente um tetraborato de lítio ou uma mistura de tetraborato/metaborato, numa proporção de 5:1 a 10:1. Esta proporção elevada ajuda a dissolver completamente a amostra e a criar uma mistura homogénea.
- Aquecimento: A mistura é aquecida num cadinho de platina a temperaturas entre 900°C e 1000°C. Esta temperatura elevada é necessária para derreter o fundente e dissolver a amostra, assegurando uma distribuição uniforme dos elementos.
- Fundição: A mistura fundida é então vertida num molde com um fundo plano, onde solidifica num disco de vidro ou conta fundida. Esta conta é uma representação homogénea da amostra, isenta de quaisquer estruturas minerais.
Explicação pormenorizada:
- Preparação da amostra: A trituração da amostra até obter um pó fino é crucial, uma vez que garante que a amostra é distribuída uniformemente no fluxo. Este passo é essencial para obter um produto final homogéneo, o que é necessário para uma análise XRF precisa.
- Mistura com fluxo: A escolha do fluxo e o rácio entre o fluxo e a amostra são críticos. O tetraborato de lítio é normalmente utilizado devido à sua capacidade de dissolver uma vasta gama de tipos de amostras e ao seu baixo ponto de fusão, que ajuda no processo de fusão. O elevado rácio fluxo/amostra assegura que a amostra é completamente dissolvida e misturada, minimizando o risco de erros analíticos devido a não homogeneidades.
- Aquecimento: As elevadas temperaturas utilizadas nesta fase são necessárias para fundir o fundente e dissolver a amostra. São utilizados cadinhos de platina devido ao seu elevado ponto de fusão e resistência a reacções químicas, garantindo que o cadinho não contamina a amostra.
- Fundição: Após o aquecimento, a mistura fundida é vertida para um molde. A forma e o tamanho do molde podem variar, mas normalmente é utilizado um fundo plano para facilitar a análise. O processo de arrefecimento deve ser controlado para evitar fissuras ou outros defeitos no cordão.
Revisão e correção:
A referência menciona que as pérolas fundidas podem ser susceptíveis a problemas de espessura infinita para elementos mais pesados e que a técnica tem um custo mais elevado associado. Estes pontos são exactos e devem ser considerados como desvantagens do método das pérolas fundidas, particularmente para amostras que requerem a análise de oligoelementos ou para laboratórios com restrições orçamentais.
A referência menciona igualmente que uma amostra alimentar pode exigir 2-4 toneladas, um produto farmacêutico pode exigir 20 toneladas e um minério pode exigir até 40 toneladas. Estes números parecem ser um erro tipográfico, uma vez que são invulgarmente elevados para a preparação de amostras na análise por XRF. É mais provável que estes valores se refiram à pressão necessária para preparar pastilhas prensadas e não esferas fundidas. No contexto das esferas fundidas, a quantidade de amostra é tipicamente muito mais pequena, normalmente apenas alguns gramas.
