O método KBr em espetroscopia de IV é uma técnica crucial utilizada para preparar amostras para análise.
Envolve a criação de uma pelota fina e transparente misturando a amostra com brometo de potássio (KBr).
Este método é essencial para a espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) para obter espectros precisos e de alta resolução.
Resumo do método KBr
O método KBr é utilizado na espetroscopia FTIR para preparar amostras para análise.
Envolve a mistura de uma pequena quantidade da amostra (normalmente alguns miligramas) com uma quantidade muito maior de KBr (frequentemente numa proporção de 100:1).
A mistura é então comprimida sob alta pressão para formar uma pastilha que é transparente à luz infravermelha.
Isto permite que a radiação infravermelha passe através da amostra, possibilitando a deteção de ligações químicas específicas e das suas vibrações.
Explicação pormenorizada
1. Preparação da amostra
O primeiro passo no método KBr é a preparação da amostra.
A amostra deve ser finamente triturada para garantir a sua homogeneidade e misturada cuidadosamente com o pó de KBr.
O rácio de KBr para a amostra é tipicamente de 100:1, assegurando que a amostra é suficientemente diluída na matriz de KBr.
2. Formação de pellets
A mistura é então colocada num molde e comprimida com uma prensa hidráulica a alta pressão.
Este processo transforma a mistura numa pastilha sólida e transparente.
O tamanho da pastilha depende das especificações do equipamento FTIR que está a ser utilizado, variando normalmente entre 3 mm e 13 mm de diâmetro.
3. Transparência e absorção de IV
A transparência da pastilha de KBr é crucial, uma vez que permite a passagem da radiação infravermelha, interagindo com a amostra e produzindo um espetro de infravermelhos.
O espetro fornece informações sobre a estrutura química da amostra, incluindo os tipos de ligações presentes e os seus modos vibracionais.
4. Análise FTIR
Uma vez preparada a pastilha, esta é colocada no espetrómetro de FTIR.
O instrumento expõe o sedimento à luz infravermelha, que é então analisada para produzir um espetro.
O espetro é utilizado para identificar e quantificar os vários componentes da amostra.
5. Sensibilidade e resolução
O método KBr é muito sensível, permitindo a análise de amostras muito pequenas (apenas 50 a 100 ng).
A elevada resolução dos espectros obtidos por este método torna-o particularmente útil para a análise química pormenorizada.
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