O método KBr em espetroscopia de infravermelhos envolve a utilização de brometo de potássio (KBr) para criar uma pastilha transparente contendo a amostra, que é depois analisada utilizando a espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR). Este método é particularmente útil para analisar pequenos volumes de amostra e para obter espectros detalhados com alta resolução.
Resumo do método da pastilha de KBr:
O método da pastilha de KBr é uma técnica utilizada na espetroscopia de IV em que uma amostra é misturada com pó de KBr, comprimida numa pastilha e depois analisada por FTIR. Este método permite a análise de quantidades muito pequenas de amostras e aumenta a sensibilidade das medições espectrais.
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Explicação pormenorizada:
- Preparação da amostra:
- A amostra, normalmente em forma de pó, é misturada com KBr em pó. Esta mistura é escolhida porque o KBr é transparente na região dos infravermelhos, permitindo a passagem efectiva da radiação IV.
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A mistura é então comprimida com uma prensa hidráulica para formar uma pastilha. Este processo é crucial, uma vez que garante que a pastilha é densa e não tem bolsas de ar, que poderiam interferir com a transmissão de IV.
- Medição de fundo:
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Antes de a amostra ser analisada, é efectuada uma medição de fundo utilizando pó de KBr puro. Este passo é importante para calibrar o instrumento e garantir que quaisquer sinais observados se devem apenas à amostra.
- Análise da amostra:
- A pastilha de KBr que contém a amostra é colocada no espetrómetro FTIR. O instrumento expõe a amostra à luz infravermelha e a luz resultante é analisada para determinar os espectros de absorção.
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A técnica FTIR envolve a divisão da luz infravermelha em dois feixes, recombinando-os para criar um padrão de interferência, que é depois analisado para identificar as ligações químicas e as suas vibrações na amostra.
- Interpretação dos dados:
- O espetro de absorção obtido pelo método da pastilha de KBr é comparado com o espetro de fundo para identificar bandas de absorção específicas que correspondem à estrutura química da amostra.
A transformação de Kubelka-Munk é frequentemente aplicada ao espetro de reflectância difusa para melhor o comparar com os espectros de transmissão e para análise quantitativa.Correção e revisão:
