A preparação de amostras é um passo crucial em várias técnicas analíticas, incluindo a espetroscopia de fluorescência de raios X e a microscopia eletrónica de varrimento (SEM), para garantir resultados precisos e representativos.
Os métodos de preparação de amostras variam consoante o tipo de amostra (sólidos, pós, líquidos) e os requisitos analíticos específicos.
7 Métodos principais explicados
1. Amostras de pó
Para amostras de pó, os métodos de preparação comuns incluem:
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Preparação de flocos prensados em pó: Isto envolve a compactação do pó num floco plano e uniforme, utilizando técnicas como a compactação com anel de plástico, compactação com ácido bórico e compactação com anel de aço.
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Preparação de flocos fundidos em pó: Aqui, o pó é misturado com um agente de fusão (como tetraboratos ou carbonatos de sódio ou lítio) e aquecido para fundir a amostra num floco homogéneo.
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Preparação de amostras em bloco: Este método envolve a preparação de um bloco sólido da amostra, frequentemente utilizado para amostras mais robustas que podem suportar o processo de preparação sem degradação.
2. Amostras sólidas
As amostras sólidas podem ser preparadas utilizando várias técnicas:
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Corrida Sólida em Solução: As amostras sólidas são dissolvidas em solventes não aquosos para criar uma solução, que é depois seca numa superfície para formar uma película fina.
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Técnica de filme de caso: Adequada para sólidos amorfos, esta técnica envolve a deposição de uma película fina da amostra numa célula de KBr ou NaCl através da evaporação de uma solução do sólido.
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Técnica de pellets prensados: As amostras sólidas finamente moídas são misturadas com brometo de potássio e comprimidas numa prensa hidráulica, formando pellets transparentes.
3. Amostras líquidas
As amostras líquidas requerem normalmente uma preparação mínima, envolvendo principalmente métodos para assegurar a homogeneidade e evitar a contaminação.
4. Considerações de carácter geral
Independentemente do tipo de amostra, factores como a pesagem precisa, a mistura completa, a pureza da amostra e a qualidade dos agentes de fusão são críticos.
É também importante secar as amostras a 105-110°C para remover a humidade da superfície e, se necessário, aquecer a amostra para remover os componentes orgânicos.
Para a análise SEM, as amostras eletricamente isolantes podem necessitar de um revestimento condutor (como carbono ou ouro) para evitar a acumulação de carga.
5. Moagem criogénica
Para amostras sensíveis à temperatura ou à deformação durante a trituração, a trituração criogénica com gelo seco ou azoto líquido é ideal.
Este método fragiliza a amostra, tornando-a mais fácil de triturar sem alterar as suas propriedades.
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