A preparação de amostras é um passo crucial em várias técnicas analíticas, incluindo a espetroscopia de fluorescência de raios X e a microscopia eletrónica de varrimento (SEM), para garantir resultados precisos e representativos. Os métodos de preparação de amostras variam consoante o tipo de amostra (sólidos, pós, líquidos) e os requisitos analíticos específicos.
Amostras de pó:
- Para amostras de pó, os métodos de preparação comuns incluem:Preparação de flocos prensados em pó:
- Isto envolve a compactação do pó num floco plano e uniforme, utilizando técnicas como a compactação com anel de plástico, a compactação com aro de ácido bórico e a compactação com anel de aço. O objetivo é criar uma amostra com uma superfície plana e uma distribuição uniforme dos componentes.Preparação de flocos fundidos em pó:
- Aqui, o pó é misturado com um agente de fusão (como tetraboratos ou carbonatos de sódio ou lítio) e aquecido para fundir a amostra num floco homogéneo. Este método ajuda a reduzir os efeitos interelementares e a auto-absorção.Preparação de amostras em bloco:
Este método envolve a preparação de um bloco sólido da amostra, frequentemente utilizado para amostras mais robustas que podem suportar o processo de preparação sem degradação.Amostras sólidas:
- As amostras sólidas podem ser preparadas utilizando várias técnicas:
- Execução de sólidos em solução: As amostras sólidas são dissolvidas em solventes não aquosos para criar uma solução, que é depois seca numa superfície para formar uma película fina. Este método é útil quando o sólido interage minimamente com o solvente.
- Técnica de Película de Caso: Adequada para sólidos amorfos, esta técnica envolve a deposição de uma película fina da amostra numa célula de KBr ou NaCl através da evaporação de uma solução do sólido.
Técnica de pellets prensados: As amostras sólidas finamente moídas são misturadas com brometo de potássio e comprimidas em pellets transparentes utilizando uma prensa hidráulica. Estas pastilhas são ideais para a análise por radiação infravermelha.
Amostras líquidas:
As amostras líquidas requerem normalmente uma preparação mínima, envolvendo principalmente métodos para assegurar a homogeneidade e evitar a contaminação.Considerações gerais:
Independentemente do tipo de amostra, factores como a pesagem precisa, a mistura completa, a pureza da amostra e a qualidade dos agentes de fusão são críticos. É também importante secar as amostras a 105-110°C para remover a humidade da superfície e, se necessário, aquecer a amostra para remover os componentes orgânicos. Para a análise SEM, as amostras com isolamento elétrico podem necessitar de um revestimento condutor (como carbono ou ouro) para evitar a acumulação de carga.
