A preparação de amostras de rocha para análise geoquímica, como a análise por fluorescência de raios X (XRF), envolve passos meticulosos para garantir resultados precisos e fiáveis.Os dois principais métodos de preparação de amostras sólidas são as pastilhas prensadas e as esferas fundidas.As pastilhas prensadas são criadas triturando a amostra até um tamanho de grão fino (<75 µm) e comprimindo-a utilizando um conjunto de matrizes, por vezes com a adição de um aglutinante de cera se a amostra não tiver propriedades aglutinantes naturais.As esferas fundidas, por outro lado, requerem a mistura da amostra com um fundente e o seu aquecimento a altas temperaturas, o que pode diluir os oligoelementos, mas fornece uma amostra homogénea.Ambos os métodos têm como objetivo criar uma amostra uniforme adequada para medições analíticas precisas.
Pontos-chave explicados:
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Preparação de Pellets Prensados:
- Moagem:A amostra de rocha é moída até obter um pó fino com um tamanho de grão inferior a 75 µm.Isto assegura a uniformidade e reduz os efeitos do tamanho das partículas durante a análise.
- Prensagem:A amostra em pó é então prensada numa pastilha utilizando um conjunto de matrizes.A pressão aplicada ajuda a compactar o pó numa forma sólida.
- Utilização do aglutinante:Se a amostra não se ligar naturalmente, pode ser adicionado um aglutinante de cera para ajudar a formar um pellet estável.Isto é crucial para manter a integridade do pellet durante o manuseamento e a análise.
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Preparação das esferas fundidas:
- Mistura de fluxo:A amostra é misturada com um fundente, normalmente um composto de borato de lítio, que ajuda a fundir e a homogeneizar a amostra.
- Aquecimento:A mistura é aquecida a altas temperaturas (frequentemente acima de 1000°C) num forno.Este processo funde a amostra e o fundente, criando uma pérola de vidro homogénea após o arrefecimento.
- Diluição de elementos vestigiais:Um dos inconvenientes do método das pérolas fundidas é a diluição potencial dos oligoelementos devido à adição de fluxo.Este facto pode afetar a sensibilidade da análise para determinados elementos.
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Vantagens e Desvantagens:
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Pellets prensados:
- Vantagens :Preparação simples e rápida, diluição mínima da amostra, adequada para uma vasta gama de elementos.
- Desvantagens :Pode não ser tão homogéneo como as pérolas fundidas, com potencial para efeitos de tamanho de partícula.
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Pérolas fundidas:
- Vantagens :Amostra altamente homogénea, reduz os efeitos mineralógicos, adequada para matrizes complexas.
- Desvantagens :Preparação demorada, potencial diluição de oligoelementos, requer equipamento especializado.
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Pellets prensados:
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Seleção do método:
- A escolha entre pastilhas prensadas e esferas fundidas depende dos requisitos específicos da análise, incluindo os elementos de interesse, a matriz da amostra e a precisão e exatidão pretendidas.Por exemplo, se a análise de oligoelementos for crítica, poderá ser preferível utilizar pastilhas prensadas para evitar efeitos de diluição.
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Controlo de qualidade:
- Independentemente do método escolhido, as medidas de controlo de qualidade são essenciais.Estas medidas incluem a garantia de uma moagem e prensagem consistentes para pellets, e rácios precisos de fluxo para amostra e condições de aquecimento para esferas fundidas.A calibração e validação regulares com materiais de referência são também necessárias para manter a exatidão analítica.
Seguindo estes passos e considerações pormenorizados, as amostras de rocha podem ser eficazmente preparadas para análise geoquímica, assegurando que os resultados são exactos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Método | Principais etapas | Vantagens | Desvantagens |
|---|---|---|---|
| Pellets prensados | Moagem, prensagem, utilização opcional de aglutinante | Simples, rápido, diluição mínima, ampla gama de elementos | Menos homogéneo, potenciais efeitos do tamanho das partículas |
| Esferas fundidas | Mistura de fluxo, aquecimento a altas temperaturas (>1000°C) | Altamente homogéneo, reduz os efeitos mineralógicos, adequado para matrizes complexas | Demora muito tempo, diluição de elementos vestigiais, requer equipamento especializado |
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