A preparação de amostras para a análise por fluorescência de raios X (XRF) envolve vários métodos, sendo as pastilhas prensadas um dos mais comuns devido aos seus resultados de alta qualidade, rapidez e eficácia em termos de custos.O processo envolve normalmente a trituração da amostra até se tornar um pó fino, misturando-a com um aglutinante, se necessário, e prensando-a numa pastilha utilizando um conjunto de matrizes.Outros métodos incluem esferas fundidas, que envolvem o aquecimento da amostra com um fluxo, e a preparação de amostras em bloco, que requer o polimento da amostra para obter uma superfície plana e limpa.Os principais factores a considerar durante a preparação incluem o tamanho das partículas, a escolha do aglutinante, o rácio de diluição, a pressão de prensagem e a espessura dos grânulos.Cada método tem as suas vantagens e é escolhido com base no tipo de amostra e nos resultados analíticos pretendidos.
Pontos-chave explicados:
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Preparação de Pellets Prensados:
- Processo:A amostra é moída até se obter um pó fino, normalmente com um tamanho de grão <75 µm.Se a amostra não se ligar bem, pode ser adicionado um aglutinante de cera ou outros agentes de ligação como a celulose ou o ácido bórico.A mistura é então prensada num pellet utilizando um conjunto de matrizes.
- Vantagens:Este método é popular porque é rápido, económico e produz resultados de alta qualidade adequados para a análise XRF.
- Aplicações:Normalmente utilizado para amostras geológicas, que contêm frequentemente minerais duros e quebradiços.
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Preparação de pérolas fundidas:
- Processo:A amostra é misturada com um fundente e aquecida a altas temperaturas para formar um grânulo homogéneo.Este método é particularmente útil para amostras que são difíceis de triturar ou que requerem diluição.
- Considerações:Embora eficaz, este método pode diluir oligoelementos, o que pode ser um inconveniente para certas análises.
- Aplicações:Adequado para amostras que precisam de ser homogeneizadas ou para aquelas que não são facilmente prensadas em pellets.
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Preparação de amostras em bloco:
- Processo:As amostras sólidas são preparadas polindo-as para obter uma superfície plana e limpa.Para o efeito, são utilizadas ferramentas como esmeriladoras para metais duros ou tornos para metais macios.A superfície deve ser cuidadosamente limpa para evitar a contaminação.
- Vantagens:Este método é ideal para amostras sólidas que não podem ser moídas em pó, proporcionando uma análise direta da superfície do material.
- Aplicações:Frequentemente utilizado para amostras de metal ou outros materiais sólidos que requerem análise de superfície.
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Factores-chave na preparação de amostras:
- Tamanho das partículas:A amostra deve ser triturada até obter um pó fino, normalmente inferior a 75 µm, para garantir a uniformidade e uma análise exacta.
- Escolha do aglutinante:A seleção de um aglutinante (por exemplo, cera, celulose, ácido bórico) depende das propriedades da amostra e da sua capacidade de aglutinação durante a prensagem.
- Rácio de diluição:Para as pérolas fundidas, a relação de diluição com o fluxo deve ser cuidadosamente considerada para evitar a diluição excessiva de oligoelementos.
- Pressão de pressão:A pressão aplicada durante a formação da pelota afecta a densidade e a integridade da pelota, o que, por sua vez, afecta a precisão da análise XRF.
- Espessura da pelota:A espessura da pastilha deve ser consistente para garantir uma penetração uniforme dos raios X e resultados exactos.
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Técnicas específicas:
- Compactação de pós:Envolve a compactação da amostra em pó diretamente num pellet.
- Compactação de anéis de plástico:Utiliza um anel de plástico para conter a amostra durante a prensagem, o que pode ser útil para amostras difíceis de manusear.
- Compactação com ácido bórico:Utiliza-se ácido bórico para criar um aro à volta da amostra, o que ajuda a formar um grânulo estável.
- Compactação de anéis de aço:Semelhante à compactação com anel de plástico, mas utiliza um anel de aço, que pode ser mais durável para determinadas amostras.
Ao considerar cuidadosamente estes métodos e factores, as amostras podem ser eficazmente preparadas para análise por XRF, garantindo resultados precisos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Método | Processo | Vantagens | Aplicações |
|---|---|---|---|
| Pellets prensados | Moer a amostra até <75 µm, misturar com aglutinante, prensar em pellets | Resultados rápidos, económicos e de alta qualidade | Amostras geológicas, minerais duros e quebradiços |
| Contas fundidas | Misturar a amostra com o fluxo, aquecer para formar um grânulo homogéneo | Eficaz para amostras difíceis de triturar, homogeneiza o material | Amostras que requerem diluição ou homogeneização |
| Preparação de blocos | Polir amostras sólidas para obter uma superfície plana e limpa | Ideal para amostras sólidas, análise direta da superfície | Amostras de metal, materiais sólidos que requerem análise de superfície |
| Factores-chave | Tamanho das partículas (<75 µm), escolha do aglutinante, rácio de diluição, pressão de prensagem, espessura dos grânulos | Garante uniformidade, precisão e resultados fiáveis por XRF | Todos os métodos de preparação de amostras por XRF |
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