A preparação de amostras para análise por XRF (Fluorescência de Raios X) é crucial para obter resultados exactos e fiáveis. Os métodos mais comuns de preparação de amostras incluem a não preparação (para amostras em pó), pastilhas prensadas e esferas fundidas. Poderão ser necessários passos adicionais, como a trituração e a moagem, para reduzir o tamanho das partículas, especialmente no caso de materiais que não estejam inicialmente numa forma adequada para análise.
Sem preparação (amostras em pó):
Este método é simples e envolve uma preparação mínima. A amostra é simplesmente apresentada na sua forma em pó, o que é adequado se o material já estiver finamente dividido. Este método é rápido e fácil, mas pode não produzir as amostras mais homogéneas ou representativas, especialmente se o pó não estiver uniformemente disperso.Pellets prensados:
No caso dos granulados prensados, o material de amostra é primeiro triturado até se tornar um pó fino para garantir a homogeneidade. É frequentemente adicionado um aglutinante para ajudar as partículas de pó a aderirem umas às outras quando pressionadas. A mistura é então colocada numa matriz de pellets e sujeita a alta pressão, que compacta o pó num disco sólido. Este método melhora a homogeneidade e a estabilidade da amostra, permitindo medições mais precisas e reprodutíveis.
Esferas fundidas:
- As esferas fundidas envolvem um processo de preparação mais complexo. A amostra é moída até se tornar um pó fino e misturada com um fundente (frequentemente um material à base de borato). Esta mistura é então aquecida a uma temperatura elevada, derretendo o fundente e incorporando as partículas da amostra. A mistura fundida é então vertida para um molde e deixada arrefecer, formando uma pérola vítrea. Este método é particularmente útil para materiais altamente heterogéneos ou refractários, uma vez que assegura uma excelente homogeneidade e pode incorporar uma vasta gama de tipos de amostras.
- Considerações adicionais:Tamanho da partícula:
- A redução do tamanho das partículas é importante para todos os métodos para garantir a homogeneidade e evitar a segregação de componentes.Seleção do aglutinante:
- A escolha do aglutinante para pellets prensados pode afetar a integridade e a homogeneidade do pellet. Os aglutinantes mais comuns incluem o ácido esteárico e as ceras.Rácio de diluição:
- Dependendo da concentração dos elementos na amostra, pode ser necessária uma diluição para colocar as concentrações num intervalo mensurável.Pressão de prensagem:
A pressão utilizada durante a formação da pastilha pode afetar a densidade e, consequentemente, a qualidade da análise XRF.
Espessura da pastilha:
