Para preparar uma amostra de prensa de pellets para XRF, o processo envolve vários passos fundamentais:
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Moagem/trituração da amostra: O primeiro passo é moer a amostra até obter um tamanho de partícula fino. Isto assegura que a amostra é homogénea e adequada para ser prensada numa pastilha. A finura do pó é crucial para obter um granulado uniforme, o que é essencial para uma análise XRF precisa.
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Mistura com um aglutinante: Após a moagem, a amostra em pó é misturada com um pó de raios X ou um aglutinante semelhante. Este aglutinante ajuda na formação de um granulado sólido, ligando as partículas entre si durante o processo de prensagem. A escolha do aglutinante é importante, uma vez que não deve interferir com a análise XRF.
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Carregamento da matriz: A mistura de amostra e aglutinante é então carregada numa matriz de granulado. É importante encher a matriz até à borda e nivelá-la para garantir uma distribuição uniforme da amostra. Este passo é crucial para obter uma pelota de forma e espessura consistentes.
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Adição de lubrificante: Uma pequena quantidade de lubrificante de prensagem de pellets é adicionada ao topo da amostra na matriz. Este lubrificante evita que a amostra adira à matriz, o que pode causar pellets desiguais ou danificados.
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Prensagem da amostra: A matriz carregada é colocada numa prensa e a tampa é fechada. A prensa está programada para aplicar uma pressão e uma duração específicas, normalmente entre 15 e 40 toneladas, consoante o tipo de amostra. A pressão hidráulica comprime a amostra num disco pequeno e plano.
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Remoção da pelota: Uma vez concluído o ciclo de prensagem, o granulado é retirado da matriz. A pastilha deve ser lisa, uniforme em forma e espessura. Quaisquer irregularidades podem afetar a precisão da análise XRF.
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Repetir para cada amostra: O processo é repetido para cada amostra que precisa de ser preparada para análise por XRF. A consistência no processo de preparação é fundamental para garantir resultados fiáveis e comparáveis.
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Considerações sobre amostras específicas: Dependendo da amostra, podem ser necessários ajustes. Por exemplo, se estiver a ser analisado ferro, a utilização de uma matriz de carboneto de tungsténio pode evitar a contaminação. A pressão aplicada durante a prensagem também pode variar; por exemplo, os géneros alimentícios podem exigir uma pressão mais baixa em comparação com os minérios.
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Medidas de qualidade e segurança: A utilização de matrizes de pellets XRF de alta qualidade, a garantia da homogeneidade da amostra e o cumprimento das instruções do fabricante para a prensa são importantes para uma prensagem de pellets bem sucedida. Além disso, é essencial usar equipamento de proteção pessoal adequado ao manusear amostras em pó.
Este método de preparação de amostras para análise por XRF é popular devido à sua capacidade de produzir resultados de alta qualidade, à sua velocidade relativa e à sua relação custo-eficácia. No entanto, é importante ter em conta factores como o tamanho das partículas, a escolha do aglutinante, o rácio de diluição, a pressão e a espessura do pellet para otimizar o protocolo de preparação e evitar a contaminação da amostra.
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