A preparação de amostras por fluorescência de raios X (XRF) é um passo crítico para garantir uma análise elementar precisa e fiável.O processo envolve normalmente a seleção de um método adequado com base no tipo de amostra, a trituração da amostra num pó fino e a sua preparação numa forma adequada para análise por XRF.Os métodos mais comuns incluem a preparação de flocos prensados em pó, a preparação de flocos fundidos em pó e a preparação de amostras em blocos.Entre estes, a preparação de granulado prensado é amplamente utilizada devido à sua simplicidade, rentabilidade e capacidade de produzir amostras homogéneas com espaços vazios mínimos.A preparação adequada da amostra assegura que o espetrómetro XRF pode medir com precisão a composição elementar do material.
Pontos-chave explicados:
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Compreender a análise XRF:
- A XRF é uma técnica de análise elementar não destrutiva que identifica e quantifica elementos em materiais a granel.Funciona através da excitação de átomos na amostra com fotões de raios X primários, fazendo com que emitam raios X secundários (fluorescência) que são medidos para determinar a composição elementar.
- A precisão da análise por XRF depende muito da qualidade da preparação da amostra, uma vez que as amostras não homogéneas ou com espaços vazios podem conduzir a resultados imprecisos.
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Métodos de preparação de amostras:
- Pó de pó de flocos prensados Preparação:Este é um dos métodos mais comuns, envolvendo a trituração da amostra num pó fino, misturando-a com um agente aglutinante e pressionando-a num pellet.Este método assegura a homogeneidade e elimina os espaços vazios, conduzindo a melhores resultados analíticos.
- Preparação de flocos fundidos em pó:Este método envolve a fusão da amostra com um fluxo a altas temperaturas para criar um disco semelhante ao vidro.É particularmente útil para amostras que são difíceis de triturar ou que contêm materiais refractários.
- Preparação de amostras em bloco:Adequado para amostras sólidas, este método envolve o corte ou o polimento da amostra para criar uma superfície plana para análise.É frequentemente utilizado para metais, ligas e outros materiais sólidos.
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Preparação de pellets prensados:
- Moagem:A amostra é moída até se tornar um pó fino, idealmente com partículas inferiores a 75 micrómetros.Isto assegura a homogeneidade e reduz o risco de espaços vazios.
- Agente de ligação:Um auxiliar de aglutinação ou moagem, como uma mistura de cera de celulose, é adicionado ao pó.O rácio típico é de 20%-30% de aglutinante para a amostra.
- Prensagem:A mistura é prensada num molde a alta pressão (entre 20 e 30 toneladas) para formar uma pelota homogénea.Esta etapa é crucial para a obtenção de uma amostra densa e sem vazios.
- Vantagens:Os granulados prensados são económicos, rápidos de preparar e produzem resultados de alta qualidade, o que os torna uma escolha popular para a análise XRF.
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Preparação de pó solto:
- Para materiais em pó solto, a amostra é colocada num copo de amostra de plástico com uma película de suporte de plástico.Isto assegura uma superfície plana e um suporte adequado sobre o feixe de raios X.
- A amostra deve ser finamente triturada para obter homogeneidade, e cerca de 15 gramas de amostra são normalmente suficientes para satisfazer o requisito de espessura infinita para todos os elementos de interesse.
- É necessário um cuidado especial com os pós metálicos em instrumentos WDXRF de alta potência para evitar que a amostra aqueça e derreta através da película de suporte.
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Considerações sobre a preparação da amostra:
- Homogeneidade:Garantir que a amostra é homogénea é fundamental para uma análise XRF precisa.Amostras não homogéneas podem levar a resultados inconsistentes.
- Espaços vazios:Os espaços vazios na amostra podem dispersar os raios X e levar a medições incorrectas.Os pellets prensados e os flocos fundidos são os métodos preferidos para minimizar os espaços vazios.
- Tamanho da amostra:O tamanho da amostra deve ser suficiente para cumprir o requisito de espessura infinita, assegurando que os raios X penetram em toda a amostra e fornecem medições exactas.
Seguindo estes passos e considerações, é possível preparar amostras XRF de alta qualidade que produzem resultados de análise elementar precisos e fiáveis.
Tabela de resumo:
| Método de preparação de amostras | Etapas principais | Vantagens |
|---|---|---|
| Floco prensado em pó | Moer a amostra, misturar com aglutinante, prensar em pellets | Homogéneo, rentável, com um mínimo de vazios |
| Floco fundido em pó | Fusão de amostras com fluxo a altas temperaturas | Ideal para materiais refractários |
| Amostra de bloco | Cortar ou polir amostras sólidas para superfícies planas | Adequado para metais e ligas |
| Pó solto | Colocar pó finamente moído num copo de amostra | Simples e eficaz para materiais em pó |
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