Introdução à espetroscopia FTIR
A espetroscopia FTIR (Infravermelhos com Transformada de Fourier) é uma técnica amplamente utilizada para analisar a composição química de vários materiais. Este método é particularmente útil para amostras que são difíceis de analisar utilizando outras técnicas. Funciona através da medição da absorção ou transmissão de luz infravermelha pela amostra e, em seguida, traça um espetro dos resultados. A espetroscopia FTIR é normalmente utilizada em domínios como a química, a biologia e a ciência dos materiais. Pode ser utilizada para identificar substâncias desconhecidas, monitorizar reacções químicas e estudar a estrutura dos materiais. Para obter resultados exactos, é importante preparar corretamente a amostra e utilizar equipamento de alta qualidade.
Índice
Importância da preparação de amostras
A preparação da amostra é um passo crucial na análise de espetroscopia, e a precisão e fiabilidade dos resultados dependem muito da qualidade das amostras que estão a ser analisadas. Nesta secção, discutiremos a importância da preparação de amostras para a análise de espetroscopia e como as prensas de pellets FTIR podem revolucionar a sua abordagem à preparação de amostras.
Garantir amostras de alta qualidade
A qualidade da amostra que está a ser analisada é fundamental para obter resultados precisos na análise de espetroscopia. A preparação da amostra é um passo crucial para garantir que a amostra é da mais alta qualidade. Utilizando as prensas de pellets FTIR, os investigadores podem criar pellets uniformes e de alta densidade, ideais para a análise de espetroscopia. Estas prensas permitem obter amostras de tamanho, forma e composição consistentes, o que conduz a resultados mais precisos e fiáveis.
Evitar a contaminação
A contaminação é um problema comum em qualquer experiência científica e pode afetar significativamente o resultado da análise de espetroscopia. Durante o processo de preparação da amostra, a contaminação é mais provável de ocorrer durante o processo de trituração. Os componentes externos do instrumento de preparação de amostras podem ser transferidos para a amostra ou através de contaminação cruzada de outras amostras. Ao utilizar as prensas de pellets FTIR, pode evitar este problema criando amostras uniformes e homogéneas que são menos propensas a contaminação.
Escolher o aglutinante correto
Durante o processo de preparação de amostras, os pós têm de ser misturados com um agente aglutinante para os unir corretamente. A utilização do aglutinante correto é essencial para garantir que os pós são mantidos juntos e reduzir o risco de os pós soltos se separarem. As prensas de pellets FTIR utilizam uma mistura de celulose/cera que se homogeneíza com a amostra e une os pós durante as fases de mistura e prensagem.
Rácio de diluição
A quantidade de aglutinante utilizada deve permanecer a mesma para todas as amostras, de modo a garantir níveis de exatidão e evitar a diluição excessiva de uma amostra. Para a maioria das amostras, é utilizada uma grande quantidade de aglutinante, uma vez que as pastilhas fracas podem partir-se, danificando o espetrómetro e destruindo a amostra. O rácio de diluição de amostras mais comum é de 20/30% de aglutinante para a amostra.
Pressão utilizada para a prensagem
A pressão utilizada para a prensagem é também um fator importante a considerar durante a preparação da amostra. As prensas de pellets FTIR utilizam uma pressão entre 15 e 35T, o que é ótimo para criar pellets uniformes e de alta densidade, ideais para a análise espectroscópica.
Em conclusão, a preparação de amostras é um passo crucial na análise de espetroscopia, e as prensas de pellets FTIR podem revolucionar a sua abordagem à preparação de amostras. Ao utilizar as prensas de pellets FTIR, os investigadores podem criar pellets uniformes e de alta densidade, ideais para a análise espectroscópica, evitar a contaminação, garantir a utilização do aglutinante e do rácio de diluição correctos e utilizar a pressão ideal para a prensagem.
Processo de preparação de pastilhas de KBr
A espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) é uma técnica amplamente utilizada na análise de materiais. As pastilhas de KBr são uma parte integrante desta técnica, que são pastilhas finas e transparentes que contêm uma pequena quantidade da amostra misturada com pó de KBr transparente por infravermelhos. Nesta secção, discutiremos em pormenor o processo de preparação das pastilhas de KBr.
Equipamento necessário
Para fazer pastilhas de KBr, são necessárias algumas peças específicas de equipamento. Estas incluem um conjunto de matrizes para prensagem de pastilhas com o diâmetro necessário, um pilão e um almofariz e pó de KBr.
Preparação da amostra
O primeiro passo no processo de preparação das pastilhas de KBr consiste em misturar a amostra com o pó de KBr num almofariz. A amostra deve ser adicionada em pequenas quantidades para garantir uma mistura completa com o pó de KBr. O rácio entre o pó de KBr e a amostra é tipicamente de 100:1, e apenas são necessários alguns miligramas da amostra.
Moagem
A mistura é depois triturada num almofariz, utilizando um pilão, até obter um pó fino. Esta etapa é crucial para obter uma mistura homogénea da amostra com o KBr em pó. É essencial utilizar um pilão e almofariz lisos, como a ágata, para evitar a contaminação por materiais duros e evitar a perda do pó da amostra.
Prensagem das pastilhas
Uma vez moída, a amostra está pronta para ser prensada. É utilizado um conjunto de matrizes de prensagem de pellets com o diâmetro necessário para fazer o pellet. A mistura é colocada no interior da matriz e são aplicadas pressão e temperatura controladas utilizando a prensa de pellets FTIR. A prensa aplica várias toneladas de pressão ao êmbolo, que solidifica a mistura de pó num disco fino. O tamanho do granulado depende do diâmetro da matriz utilizada.
Controlo de qualidade
A qualidade da pastilha de KBr é fundamental para o sucesso da análise espectroscópica. Para garantir uma boa qualidade da pastilha, é necessário utilizar pó de KBr de grau espetroscópico, que deve estar isento de contaminação. É importante garantir que a amostra é bem misturada com o pó de KBr e que o granulado é transparente e homogéneo.
Em conclusão, a preparação das pastilhas de KBr é um passo crucial na análise por espetroscopia de FTIR. Com o advento da prensa de pastilhas FTIR, o processo tornou-se mais acessível e eficiente. Seguindo os passos descritos nesta secção, é possível produzir pastilhas de KBr de alta qualidade de forma rápida e fácil, tornando a análise espectroscópica mais eficiente e precisa.
Compactação de pós para estudo de materiais compósitos
A compactação do pó é um processo essencial utilizado na análise espectroscópica para obter resultados fiáveis e reprodutíveis. Quando se lida com pós ou materiais compostos, obter resultados exactos e consistentes pode ser um desafio. No entanto, com a utilização de uma prensa de pellets FTIR, os investigadores podem eliminar a variabilidade e as inconsistências causadas por pós soltos, resultando em dados mais fiáveis e precisos.
Prensagem de amostras de pó com uma matriz de pellets
O primeiro passo na compactação de pó é utilizar uma matriz de pellets para prensar amostras de pó. O objetivo da prensagem de amostras de pó é criar um material sólido que não se desfaça após a remoção da carga. Os grãos de pó são empurrados para um contacto mais próximo, fechando os espaços entre eles e forçando-os a fluir e a reorganizarem-se num empacotamento mais próximo. Uma vez reduzido todo o volume disponível, o fluxo de partículas cessa e estas começam então a sofrer uma série de deformações plásticas e elásticas que resultam na sua ligação umas às outras.
A carga necessária para obter uma pastilha totalmente ligada depende muito dos materiais envolvidos. Os materiais duros e quebradiços têm geralmente mais dificuldade em ligar-se uns aos outros do que os materiais mais macios. Os pós que não fluem facilmente no molde também constituem amostras mais difíceis, uma vez que não conseguem obter um empacotamento suficiente para que a adesão ocorra. A pressão necessária para a compactação também pode depender de factores como o teor de humidade, o tamanho e a distribuição das partículas e a homogeneidade geral dos materiais.
Prensagem de pellets para FT-IR
Se o seu laboratório estiver predominantemente a prensar pastilhas de KBr para FT-IR, o material é predominantemente sal de KBr com uma pequena percentagem do material de análise adicionado. Os dois materiais devem ser bem misturados sem permitir a absorção de demasiada humidade. Uma carga de 10 toneladas aplicada através de uma matriz de pastilhas de 13 mm de diâmetro é normalmente mais do que suficiente para a tarefa, e este valor é frequentemente considerado como uma "regra geral" para o fabrico de pastilhas de KBr.
Prensagem de pastilhas para XRF
Para prensar pastilhas para análise por XRF, são comuns pastilhas com diâmetros de 32 mm ou 40 mm, o que garante que haverá espaço suficiente na superfície da pastilha para o feixe de raios X. Os materiais estudados por XRF podem variar desde compostos farmacêuticos a rochas em pó, areias e outros materiais geológicos. Uma vez que as amostras geológicas estão frequentemente cheias de minerais muito duros e quebradiços, a sua capacidade de formar pastilhas é bastante fraca. Normalmente, são moídas até se tornarem um pó muito fino e misturadas com um agente aglutinante de celulose ou de ácido bórico antes de se proceder à sua transformação. A maioria das amostras formará um pellet adequado com uma carga de 10-20 toneladas para formar pellets numa matriz de 40 mm. No entanto, são ocasionalmente necessárias cargas de até 40 toneladas para amostras muito difíceis.
Moldagem de películas de polímeros com um fabricante de películas
A análise de polímeros utilizando técnicas espectroscópicas requer frequentemente a produção de uma película fina. Isto pode ser conseguido com calor e pressão utilizando uma placa aquecida e um molde de produção de película para definir exatamente a espessura.
Conclusão
Em conclusão, a compactação de pó com a utilização de uma prensa de pellets FTIR é um passo essencial na análise espectroscópica, especialmente quando se lida com pós ou materiais compósitos. Ao utilizar uma prensa de pellets, os investigadores podem eliminar a variabilidade e as inconsistências causadas por pós soltos, resultando em dados mais fiáveis e precisos. A prensa de pellets também permite a análise de pequenas amostras, minimizando o desperdício e reduzindo os custos.
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