As pastilhas de KBr são utilizadas para preparar amostras sólidas em FTIR porque fornecem um meio transparente para a luz infravermelha, permitindo medições precisas e sensíveis da estrutura molecular da amostra. As pastilhas são feitas misturando a amostra com KBr numa proporção específica, normalmente 1:100, e depois comprimindo a mistura num disco fino e transparente. Este método assegura que a amostra é suficientemente diluída para evitar a dispersão ou a absorção completa do feixe de IV, o que resultaria em espectros ruidosos.
Explicação pormenorizada:
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Transparência à luz infravermelha: O KBr é transparente à luz infravermelha, o que é essencial para a espetroscopia FTIR. O objetivo da preparação de uma amostra para FTIR é criar uma pastilha fina e transparente que permita a passagem do feixe de IR com o mínimo de interferência. O KBr, sendo transparente ao IV, serve como matriz ideal para incorporar a amostra.
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Concentração da amostra: A concentração da amostra na pastilha de KBr é mantida baixa, normalmente entre 0,2 e 1 por cento. Esta baixa concentração é necessária porque a pastilha é mais espessa do que um filme líquido e, de acordo com a Lei de Beer, é necessária uma concentração mais baixa para evitar que o feixe de IV seja completamente absorvido ou disperso. Uma concentração demasiado elevada pode dar origem a espectros ruidosos e a dados pouco fiáveis.
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Deteção sensível: O FTIR é uma técnica muito sensível, capaz de detetar pequenas quantidades de amostra. A utilização de pastilhas de KBr permite a incorporação de apenas alguns miligramas da amostra, sendo a maior parte da pastilha composta por KBr. Esta configuração garante que a amostra está dentro do intervalo de deteção do instrumento FTIR, mantendo a transparência necessária para leituras precisas.
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Procedimento normalizado: A preparação de pastilhas de KBr para FTIR é um procedimento normalizado que assegura a consistência na apresentação da amostra. Normalmente, as pastilhas devem estar dentro de um intervalo de diâmetro específico (3 mm a 13 mm), que depende do fabricante do equipamento FTIR. Esta normalização ajuda a obter espectros reprodutíveis e comparáveis em diferentes amostras e experiências.
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Melhoria da qualidade espetral: A utilização de pastilhas de KBr melhora a qualidade dos espectros de IV ao permitir que as radiações passem através da amostra sem obstáculos significativos. Isto resulta em picos nítidos, boa intensidade e alta resolução, que são cruciais para uma análise exacta da estrutura molecular.
Em resumo, as pastilhas KBr são utilizadas em FTIR para fornecer um meio consistente, transparente e diluído para amostras sólidas, garantindo que o feixe de IV interage de forma óptima com a amostra, conduzindo a espectros de alta qualidade e resultados analíticos fiáveis.
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