Em suma, a espectroscopia de infravermelho (IV) pode analisar uma gama excecionalmente ampla de amostras, incluindo sólidos, líquidos e gases. A principal limitação não é o estado físico da amostra em si, mas o método utilizado para a preparar. Para uma análise bem-sucedida, a amostra deve ser preparada de forma a permitir que a luz infravermelha passe através dela ou interaja com a sua superfície de forma eficaz.
O princípio central da análise de amostras de IV é a transparência. A amostra, e qualquer material que a contenha (como uma janela ou um solvente), deve ser transparente à radiação infravermelha na gama de comprimentos de onda de interesse para obter um espectro utilizável.
Análise de Amostras Sólidas
O principal desafio com os sólidos é torná-los suficientemente transparentes para que a luz IV passe através deles. Várias técnicas bem estabelecidas conseguem isso.
O Método da Pastilha de KBr
Este é um método de transmissão clássico. Uma pequena quantidade da amostra sólida é finamente moída com um haleto alcalino seco e em pó, mais comummente o brometo de potássio (KBr). Esta mistura é então prensada sob alta pressão numa matriz para formar uma pequena pastilha transparente que pode ser colocada diretamente no feixe de IV.
A Técnica de Mull
Para este método, a amostra sólida é moída até formar uma pasta fina (um "mull") com um agente de mull. O agente mais comum é o Nujol, que é um óleo mineral. Uma fina película desta pasta é então espalhada entre duas placas de sal planas e polidas (como NaCl ou KBr) para análise.
Reflectância Total Atenuada (ATR)
ATR é uma técnica de superfície moderna que se tornou extremamente popular devido à sua simplicidade. Quase não requer preparação de amostras. O sólido (ou líquido) é simplesmente pressionado contra um cristal de alto índice de refração, tipicamente feito de diamante, germânio ou seleneto de zinco. O feixe de IV é direcionado através do cristal, onde interage com a superfície imediata da amostra.
Análise de Amostras Líquidas e Gasosas
Líquidos e gases são geralmente mais simples de analisar porque já são uniformes. A principal consideração é contê-los num recipiente transparente ao IV.
Líquidos Puros e Soluções
Líquidos puros (amostras "neat") podem ser analisados colocando uma única gota entre duas placas de sal, criando uma fina película. Para soluções, a amostra é dissolvida num solvente que tenha bandas de absorção de IV mínimas (como tetracloreto de carbono ou clorofórmio) e colocada numa célula líquida especial com janelas transparentes ao IV.
Análise de Gás
Os gases são analisados usando uma célula de gás. Este é um tubo longo selado em ambas as extremidades com janelas transparentes ao IV. O feixe de IV passa pelo comprimento da célula, aumentando o comprimento do percurso e, assim, a chance de interação com as moléculas de gás de baixa concentração.
A Restrição Crítica: Por que as Placas de Sal são Essenciais
Não se podem usar cubetas de vidro ou quartzo padrão para espectroscopia de IV de médio alcance. Isso ocorre porque as ligações químicas nesses materiais (silício-oxigénio) absorvem fortemente a radiação IV, bloqueando o sinal e tornando-os efetivamente opacos.
O Papel dos Haletos Alcalinos
Materiais como o cloreto de sódio (NaCl) e o brometo de potássio (KBr) são usados porque são transparentes à luz IV. As ligações iónicas simples em sua rede cristalina não possuem frequências vibracionais na faixa típica do infravermelho médio (4000-400 cm⁻¹), portanto, não interferem na medição da amostra.
Compreendendo as Compensações
Cada método de preparação de amostras tem vantagens e desvantagens distintas que o tornam adequado para diferentes situações.
Pastilhas de KBr: Alta Qualidade, Alto Esforço
As pastilhas produzem espectros de alta qualidade, mas são trabalhosas e altamente sensíveis à humidade. A água tem uma absorção de IV muito forte e pode facilmente contaminar o KBr, obscurecendo partes do espectro.
Mulls: Rápido, mas Potencialmente Interferente
A técnica de mull é mais rápida do que fazer uma pastilha, mas o agente de mull (por exemplo, Nujol) mostrará suas próprias bandas de absorção C-H no espectro. Um analista deve ser capaz de distinguir esses picos conhecidos dos picos reais da amostra.
ATR: A Escolha para Velocidade e Simplicidade
ATR é rápido, não destrutivo e funciona numa vasta gama de amostras, incluindo sólidos opacos, filmes e pós. No entanto, é uma técnica de superfície, por isso pode não representar a composição em massa de uma amostra heterogénea.
Fazendo a Escolha Certa para o Seu Objetivo
A sua escolha do método depende inteiramente do tipo de amostra e do objetivo analítico.
- Se o seu foco principal é obter um espectro de transmissão de alta qualidade de um sólido puro: O método da pastilha de KBr é o padrão ouro, assumindo que pode evitar a contaminação por humidade.
- Se o seu foco principal é uma análise qualitativa rápida de um sólido ou líquido: ATR é o método mais rápido e conveniente disponível.
- Se o seu foco principal é analisar um composto dissolvido ou um líquido puro: Use uma célula líquida ou crie uma fina película entre duas placas de sal.
- Se precisar de analisar uma amostra no seu estado gasoso: Uma célula de gás dedicada é a única escolha apropriada.
Em última análise, compreender os princípios da preparação de amostras permite-lhe selecionar a técnica ideal para qualquer desafio analítico.
Tabela Resumo:
| Tipo de Amostra | Métodos Comuns de Preparação | Considerações Chave |
|---|---|---|
| Sólidos | Pastilha de KBr, ATR, Mull (Nujol) | A transparência à luz IV é crítica; evitar contaminação por humidade. |
| Líquidos | Puro (placas de sal), Solução (solvente transparente ao IV) | Use solventes como CCl₄ ou clorofórmio com absorção mínima de IV. |
| Gases | Célula de Gás (longo percurso) | Ideal para moléculas de baixa concentração; requer janelas seladas e transparentes ao IV. |
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