Os métodos de preparação de amostras nos laboratórios variam muito, dependendo da técnica analítica e da natureza das amostras.
Os métodos comuns incluem a compactação de pó para espetroscopia de fluorescência de raios X, preparação mínima ou elaborada para microscopia eletrónica de varrimento (SEM), seleção cuidadosa dos meios de moagem para evitar contaminação e técnicas precisas para garantir a homogeneidade e sensibilidade da amostra.
Compactação de pós para espetroscopia de fluorescência de raios X
Este método envolve a trituração da amostra, a sua secagem, a sua moagem até um tamanho de partícula específico e, em seguida, a sua prensagem num disco estável utilizando equipamento de prensagem.
Este processo é crucial para garantir que a amostra é homogénea e adequada para análise por fluorescência de raios X, onde a forma física da amostra pode afetar significativamente a qualidade dos dados.
Preparação de amostras para SEM
Para a análise SEM, a preparação pode variar de mínima a elaborada.
A preparação mínima envolve a garantia de que a amostra cabe na câmara do MEV e a resolução da acumulação de carga em amostras eletricamente isolantes.
Isto requer frequentemente o revestimento dessas amostras com uma fina camada de material condutor, como carbono ou ouro, dependendo dos requisitos da análise.
Por exemplo, os revestimentos de carbono são preferidos para a análise elementar, enquanto os revestimentos de metal são melhores para a obtenção de imagens de alta resolução.
Alternativamente, alguns instrumentos permitem a análise sem um revestimento condutor em condições de baixo vácuo.
Controlo da contaminação na preparação de amostras
Ao utilizar dispositivos como pulverizadores de amostras, é necessário ter cuidado para evitar a contaminação do meio de trituração.
Os materiais de trituração mais comuns incluem aço, carboneto de tungsténio e cerâmicas como a alumina e a zircónia, cada um deles introduzindo potencialmente elementos específicos na amostra.
A escolha do meio de moagem deve estar alinhada com os elementos que estão a ser analisados para evitar interferências.
Melhorar a qualidade da amostra
Para garantir resultados exactos e reprodutíveis, os laboratórios utilizam pesagem precisa, mistura minuciosa e secagem cuidadosa de amostras e agentes de fusão.
Os métodos de fusão envolvem frequentemente a diluição da amostra com elementos de baixo potencial de ionização para reduzir os efeitos interelementares e a auto-absorção, o que pode aumentar a sensibilidade da análise e permitir a deteção de níveis vestigiais de analitos.
Em geral, a escolha do método de preparação da amostra depende da técnica analítica, das propriedades da amostra e dos requisitos específicos da análise.
Cada etapa do processo de preparação é fundamental para a obtenção de dados fiáveis e significativos.
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