Os métodos de preparação de amostras nos laboratórios variam muito, dependendo da técnica analítica e da natureza das amostras. Os métodos comuns incluem a compactação de pó para espetroscopia de fluorescência de raios X, preparação mínima ou elaborada para microscopia eletrónica de varrimento (SEM), seleção cuidadosa dos meios de moagem para evitar contaminação e técnicas precisas para garantir a homogeneidade e sensibilidade da amostra.
Compactação de pós para espetroscopia de fluorescência de raios X:
Este método envolve a trituração da amostra, a sua secagem, a sua moagem até um tamanho de partícula específico e, em seguida, a sua prensagem num disco estável utilizando equipamento de prensagem. Este processo é crucial para garantir que a amostra é homogénea e adequada para análise por fluorescência de raios X, onde a forma física da amostra pode afetar significativamente a qualidade dos dados.Preparação de amostras para SEM:
Para a análise SEM, a preparação pode variar de mínima a elaborada. A preparação mínima envolve a garantia de que a amostra cabe na câmara do MEV e a resolução da acumulação de carga em amostras eletricamente isolantes. Isto requer frequentemente o revestimento dessas amostras com uma fina camada de material condutor, como carbono ou ouro, dependendo dos requisitos da análise. Por exemplo, os revestimentos de carbono são preferidos para a análise elementar, enquanto os revestimentos de metal são melhores para a obtenção de imagens de alta resolução. Em alternativa, alguns instrumentos permitem a análise sem um revestimento condutor em condições de baixo vácuo.
Controlo da contaminação na preparação de amostras:
Quando se utilizam dispositivos como pulverizadores de amostras, é necessário ter cuidado para evitar a contaminação do meio de trituração. Os materiais de trituração comuns incluem o aço, o carboneto de tungsténio e cerâmicas como a alumina e a zircónia, cada um deles introduzindo potencialmente elementos específicos na amostra. A escolha do meio de moagem deve estar alinhada com os elementos que estão a ser analisados para evitar interferências.
Melhorar a qualidade da amostra:
