Ao formar pastilhas de KBr, a pressão necessária varia normalmente entre 8 e 10 toneladas.
Esta pressão é essencial para garantir que as pastilhas são firmes, transparentes e adequadas para análises espectroscópicas, tais como FT-IR.
Qual deve ser a pressão das pastilhas de KBr? - 4 factores chave a considerar
1. Formação de pastilhas e requisitos de pressão
O processo de formação de pastilhas de KBr envolve a mistura da amostra com KBr em pó.
Esta mistura é depois comprimida sob alta pressão.
A referência indica que é aplicada uma força de aproximadamente 8 toneladas sob vácuo para formar pastilhas transparentes.
Esta pressão elevada é crucial, uma vez que compacta a mistura de KBr e amostra numa pastilha sólida e coerente, sem necessidade de aglutinantes.
O vácuo ajuda a remover o ar e a humidade, o que é essencial para a integridade e transparência da pastilha.
2. Importância da pressão para a qualidade espetral
Uma pressão adequada garante que os grânulos não dispersam a luz e não se partem facilmente.
Isto é fundamental para a obtenção de espectros claros e utilizáveis na espetroscopia de infravermelhos.
Uma pressão inadequada pode conduzir a pastilhas demasiado porosas ou quebradiças, afectando a transmissão do feixe de IV e resultando em espectros ruidosos ou incompletos.
3. Aplicações específicas e ajustes de pressão
Para a análise FT-IR, em que as pastilhas de KBr são normalmente utilizadas, considera-se frequentemente suficiente uma pressão de 10 toneladas aplicada através de uma matriz de pastilhas de 13 mm de diâmetro.
Esta pressão é uma "regra de ouro" para garantir que as pastilhas são suficientemente densas para produzir espectros de boa qualidade.
Para a análise por XRF, são utilizadas pastilhas maiores (32 mm ou 40 mm).
Embora a pressão exacta não seja especificada, subentende-se que poderão ser necessárias pressões semelhantes ou superiores devido ao tamanho maior e à necessidade de uma superfície uniforme para o feixe de raios X.
4. Considerações sobre a preparação e o manuseamento
Antes da compressão, o pó de KBr deve ser finamente pulverizado e seco para evitar a oxidação e remover a humidade.
O manuseamento e o armazenamento adequados do pó seco num exsicador são também cruciais para manter a sua qualidade.
A mistura de KBr e amostra deve ser bem misturada para garantir uma distribuição homogénea da amostra no interior da pastilha.
Isto é essencial para obter resultados espectrais exactos e reprodutíveis.
Em resumo, a pressão de 8 a 10 toneladas é fundamental para a formação de pastilhas de KBr adequadas para a análise espectroscópica.
Esta pressão assegura que as pastilhas são densas, transparentes e isentas de defeitos que possam afetar a qualidade espetral.
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