O rácio típico entre a amostra e o KBr para FTIR (espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier) é normalmente de cerca de 1% em peso. Este método envolve a preparação de uma pastilha de KBr contendo a amostra, que é depois analisada por luz infravermelha. A utilização de KBr como diluente é prática porque é transparente à luz infravermelha, permitindo medições exactas sem bloquear o caminho da luz.
Preparação da amostra e processo de medição:
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Medição de fundo: Inicialmente, efectua-se uma medição de fundo com KBr puro ou outro pó diluente colocado no prato de amostras do acessório de reflectância difusa. Este passo assegura que as medições subsequentes são exactas, tendo em conta as propriedades inerentes do diluente.
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Diluição da amostra: A amostra em pó é então diluída para uma gama de concentrações de 0,1% a 10% em pó de KBr. Esta diluição é crucial, pois evita que a amostra bloqueie o caminho da luz e garante que o detetor possa medir com precisão a absorção da luz.
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Acondicionamento da placa de amostras: Após a diluição, a amostra é colocada na placa de amostragem. Isto pode ser feito enchendo a placa com pó de KBr e adicionando depois o pó da amostra misturado com uma pequena quantidade de KBr. A quantidade de amostra utilizada é mínima, normalmente cerca de 50 a 100 ng, o que é suficiente para a análise.
Importância de uma preparação correcta da amostra:
- Relação óptima entre a amostra e o KBr: Um rácio elevado de amostra para KBr pode levar a discos turvos ou a espectros de fraca qualidade. O rácio ideal é mantido para garantir que a amostra não interfere com a transmissão da luz e que os picos no espetro são nítidos e bem definidos.
- Técnicas de preparação: A amostra é geralmente triturada com um excesso de KBr e prensada numa pastilha utilizando um molde. O tamanho do molde pode variar, mas uma dimensão comum é de 13 mm de diâmetro interno. As técnicas adequadas de trituração e prensagem são essenciais para evitar problemas como a turvação da pastilha ou a má qualidade espetral.
- Limitações do detetor: A maioria dos detectores tem uma resposta linear numa gama específica. Para FTIR, o maior pico causado pela amostra deve idealmente ter uma intensidade de 2-5% T. Intensidades mais elevadas podem levar a leituras distorcidas, uma vez que o detetor pode não medir com precisão picos acima da sua gama linear.
Conclusão:
O rácio de amostra para KBr em FTIR é normalmente de 1% em peso, garantindo que a amostra não bloqueia a luz infravermelha e que o detetor pode medir com precisão a absorção de luz. As técnicas de preparação adequadas, incluindo a trituração cuidadosa e a prensagem da amostra numa pastilha de KBr, são cruciais para obter espectros de alta qualidade.
