O rácio típico entre a amostra e o KBr para FTIR (espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier) é normalmente de cerca de 1% em peso.
Este método envolve a preparação de uma pastilha de KBr contendo a amostra, que é depois analisada por luz infravermelha.
A utilização de KBr como diluente é prática porque é transparente à luz infravermelha, permitindo medições precisas sem bloquear o caminho da luz.
Qual é o rácio de KBr da amostra para FTIR? (4 passos fundamentais para uma preparação perfeita)
1. Medição de fundo
Inicialmente, é efectuada uma medição de fundo com KBr puro ou outro pó diluente colocado no prato de amostras do acessório de reflectância difusa.
Este passo assegura que as medições subsequentes são exactas, tendo em conta as propriedades inerentes do diluente.
2. Diluição da amostra
A amostra em pó é então diluída para uma gama de concentrações de 0,1% a 10% em pó de KBr.
Esta diluição é crucial, uma vez que evita que a amostra bloqueie a passagem da luz e garante que o detetor possa medir com exatidão a absorção da luz.
3. Acondicionamento da placa de amostras
Após a diluição, a amostra é colocada na placa de amostras.
Para o efeito, encher a placa com pó de KBr e, em seguida, adicionar o pó da amostra misturado com uma pequena quantidade de KBr.
A quantidade de amostra utilizada é mínima, tipicamente cerca de 50 a 100 ng, o que é suficiente para a análise.
4. Importância da preparação correta da amostra
Um rácio elevado entre a amostra e o KBr pode dar origem a discos turvos ou a espectros de fraca qualidade.
O rácio ideal é mantido para garantir que a amostra não interfere com a transmissão da luz e que os picos do espetro são nítidos e bem definidos.
A amostra é normalmente triturada com um excesso de KBr e prensada numa pastilha utilizando um molde.
O tamanho do molde pode variar, mas uma dimensão comum é de 13 mm de diâmetro interno.
As técnicas corretas de trituração e prensagem são essenciais para evitar problemas como a turvação da pastilha ou uma má qualidade espetral.
A maioria dos detectores tem uma resposta linear numa gama específica.
No caso do FTIR, o maior pico causado pela amostra deve, idealmente, ter uma intensidade de 2-5% T.
Intensidades mais elevadas podem levar a leituras distorcidas, uma vez que o detetor pode não medir com precisão os picos acima do seu intervalo linear.
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