O método das pastilhas de KBr é uma técnica utilizada para analisar os espectros de infravermelhos de amostras sólidas.
Envolve a utilização de brometo de potássio (KBr) para criar um disco transparente que pode ser utilizado para esta análise.
Este método baseia-se na propriedade dos halogenetos de metais alcalinos, como o KBr, de se tornarem plásticos sob pressão e formarem folhas transparentes na região dos infravermelhos.
Qual é o princípio do método das pastilhas de KBr? Explicação dos 5 passos principais
1. Formação de um disco transparente
O método das pastilhas de KBr explora a propriedade dos halogenetos alcalinos, como o KBr, de se tornarem plásticos quando sujeitos a alta pressão.
Quando o KBr é misturado com uma amostra sólida e pressionado, forma um disco transparente que é adequado para a análise por infravermelhos.
Esta transparência é crucial, pois permite que a luz infravermelha passe através da amostra, possibilitando a deteção de comprimentos de onda específicos que correspondem à estrutura molecular da amostra.
2. Preparação da amostra
Para preparar uma pastilha de KBr, mistura-se uma pequena quantidade da amostra sólida (normalmente 1 mg) com KBr em pó (200-300 mg) num molde de pastilha evacuável.
A mistura é cuidadosamente homogeneizada, normalmente utilizando um almofariz e pilão ou um moinho, para assegurar uma distribuição homogénea da amostra na matriz de KBr.
Este passo é fundamental para obter espectros claros e exactos.
3. Prensagem da pastilha
A mistura é então colocada num molde de pellets, onde é sujeita a alta pressão (cerca de 8 toneladas) utilizando uma prensa hidráulica.
Esta pressão faz com que o KBr e a amostra formem um disco sólido e transparente.
A pressão aplicada deve ser suficiente para garantir a formação de um disco transparente sem provocar um aquecimento excessivo ou a degradação da amostra.
4. Análise da pastilha
Uma vez formado, o disco de KBr é colocado num espetrómetro de infravermelhos para análise.
A natureza transparente do disco permite a transmissão de luz infravermelha, que interage com a amostra e produz um espetro que pode ser analisado para determinar a composição química e a estrutura da amostra.
5. Vantagens e controlo da intensidade do sinal
Uma das vantagens significativas do método das pastilhas de KBr é a capacidade de controlar a intensidade do sinal, ajustando a concentração da amostra ou o comprimento da trajetória.
Ao adicionar mais amostra ou KBr à matriz de pastilhas, o comprimento da trajetória pode ser aumentado, conduzindo a um aumento linear da absorvância de acordo com a lei de Beer-Lambert.
Esta caraterística é particularmente útil para a deteção de bandas espectrais fracas, que podem ser indicativas de vestígios de contaminantes.
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