O princípio do método das pastilhas de KBr envolve a utilização de brometo de potássio (KBr) para criar um disco transparente que pode ser utilizado para analisar o espetro de infravermelhos de amostras sólidas. Este método baseia-se na propriedade dos halogenetos de metais alcalinos, como o KBr, de se tornarem plásticos sob pressão e formarem folhas transparentes na região do infravermelho.
Resumo da resposta:
O método das pastilhas de KBr é uma técnica utilizada para analisar os espectros de infravermelhos de amostras sólidas. Funciona misturando uma pequena quantidade da amostra com pó de KBr, pressionando a mistura sob alta pressão para formar um disco transparente e, em seguida, analisando o disco no espetrómetro de infravermelhos. Este método permite o controlo da intensidade do sinal através do ajuste da concentração da amostra ou do comprimento da trajetória, o que é vantajoso para a deteção de bandas fracas ou vestígios de contaminantes.
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Explicação pormenorizada:Formação de um disco transparente:
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O método das pastilhas de KBr explora a propriedade dos halogenetos alcalinos, como o KBr, de se tornarem plásticos quando sujeitos a alta pressão. Quando o KBr é misturado com uma amostra sólida e pressionado, forma um disco transparente que é adequado para a análise por infravermelhos. Esta transparência é crucial, pois permite que a luz infravermelha passe através da amostra, possibilitando a deteção de comprimentos de onda específicos que correspondem à estrutura molecular da amostra.Preparação da amostra:
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Para preparar uma pastilha de KBr, mistura-se uma pequena quantidade da amostra sólida (normalmente 1 mg) com KBr em pó (200-300 mg) num molde de pastilha evacuável. A mistura é cuidadosamente homogeneizada, normalmente utilizando um almofariz e pilão ou um moinho, para garantir uma distribuição homogénea da amostra na matriz de KBr. Este passo é fundamental para obter espectros claros e precisos.Prensagem da pastilha:
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A mistura é então colocada numa matriz de pellets, onde é sujeita a alta pressão (cerca de 8 toneladas) utilizando uma prensa hidráulica. Esta pressão faz com que o KBr e a amostra formem um disco sólido e transparente. A pressão aplicada deve ser suficiente para garantir a formação de um disco transparente sem provocar um aquecimento excessivo ou a degradação da amostra.Análise do disco:
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Uma vez formado, o disco de KBr é colocado num espetrómetro de infravermelhos para análise. A natureza transparente do disco permite a transmissão de luz infravermelha, que interage com a amostra e produz um espetro que pode ser analisado para determinar a composição química e a estrutura da amostra.Vantagens e controlo da intensidade do sinal:
Uma das vantagens significativas do método das pastilhas de KBr é a capacidade de controlar a intensidade do sinal, ajustando a concentração da amostra ou o comprimento da trajetória. Ao adicionar mais amostra ou KBr ao molde do pellet, o comprimento da trajetória pode ser aumentado, conduzindo a um aumento linear da absorvância de acordo com a lei de Beer-Lambert. Esta caraterística é particularmente útil para a deteção de bandas espectrais fracas, que podem ser indicativas de vestígios de contaminantes.
Em conclusão, o método das pastilhas de KBr é uma técnica versátil e sensível para a análise de amostras sólidas na região do infravermelho. A sua capacidade de formar discos transparentes a partir de halogenetos alcalinos sob pressão, associada ao controlo da intensidade do sinal, torna-o uma ferramenta valiosa na química analítica.
