Para obter resultados óptimos na análise por fluorescência de raios X (XRF), o tamanho das partículas da preparação da amostra é crucial.
O tamanho ideal das partículas para a preparação de amostras por XRF é normalmente inferior a 75 μm.
Isto garante que a amostra é homogénea e sem espaços vazios, fornecendo resultados representativos para toda a amostra.
Os métodos de preparação de amostras por XRF incluem amostras líquidas e sólidas, sendo as amostras sólidas normalmente preparadas como pastilhas prensadas ou esferas fundidas.
A escolha de cuvetes, filmes e a qualidade da superfície da amostra também desempenham um papel importante na exatidão da análise.
5 pontos-chave explicados: O que precisa de saber sobre a preparação de amostras por XRF
1. Tamanho ótimo das partículas para análise por XRF
O material deve ser moído até obter uma mistura homogénea com um tamanho de partícula <75 μm.
Isto assegura que a amostra está bem dispersa e fornece resultados representativos para toda a amostra.
Para obter este tamanho de partícula, são utilizados moinhos de alta velocidade ou equipamento de laboratório especializado.
2. Importância da homogeneidade da amostra
Assegurar que não existem espaços vazios entre as partículas do material de ensaio.
O pó deve ter uma superfície plana e uniforme para evitar distorções nos resultados.
Uma moagem deficiente pode dar origem a espaços vazios, que podem afetar a precisão da análise.
3. Tipos de preparação de amostras por XRF
Preparação de amostras líquidas por XRF
As amostras líquidas são preparadas deitando o líquido num copo e selando-o com uma película adequada.
A escolha da película é crucial para fornecer suporte e transmissão suficientes, mantendo a amostra livre de contaminantes.
Preparação de amostras sólidas por XRF
As amostras sólidas podem ser preparadas como pastilhas prensadas ou esferas fundidas.
As pastilhas prensadas são produzidas triturando a amostra até <75 µm e, em seguida, prensando-a com um conjunto de matrizes.
4. Equipamento e consumíveis para a análise por XRF
O tipo de cuvetes e filmes utilizados durante o ensaio pode afetar os resultados.
Existem vários tipos de consumíveis utilizados em XRF que não devem distorcer os resultados.
A qualidade da superfície da amostra e a ausência de espaços vazios são fundamentais para uma análise exacta.
5. Dimensão da amostra e técnicas de preparação
A dimensão da superfície da amostra preferida para a análise por XRF é normalmente de 32 mm ou 40 mm.
Estão disponíveis diferentes tipos de matrizes, tais como as que possuem pastilhas de prensagem internas e as utilizadas com copos de amostra de alumínio.
A prensa APEX 400 automatiza o passo de ejeção dos pellets, melhorando o rendimento da amostra.
Diretrizes gerais para a preparação de amostras
Os pós devem ter a consistência de farinha, estar secos e moídos até um tamanho de partícula de ~50µm.
Idealmente, são necessários 5g de amostra, mas esta pode ser tão pequena como 1g, dependendo da análise necessária.
É essencial confirmar as necessidades de preparação de amostras do espetrómetro para garantir a dimensão correta da amostra e o método de preparação.
Seguindo estas diretrizes e assegurando o tamanho ideal das partículas, a precisão e a fiabilidade da análise por XRF podem ser significativamente melhoradas.
A preparação correta da amostra é essencial para obter resultados de alta qualidade e garantir que a análise é representativa de toda a amostra.
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