O método das pastilhas de KBr é uma técnica utilizada para a análise de amostras sólidas em espetroscopia de infravermelhos. Este método envolve a preparação de uma pastilha feita a partir de uma mistura de brometo de potássio (KBr) e da amostra em causa. O método baseia-se na propriedade dos halogenetos de metais alcalinos, como o KBr, de se tornarem plásticos sob pressão e formarem folhas transparentes que são adequadas para a análise por infravermelhos.
Resumo do método da pastilha de KBr:
O método das pastilhas de KBr é utilizado para analisar amostras sólidas em espetroscopia de infravermelhos. Envolve misturar a amostra com pó de KBr, pressionar a mistura num pellet e analisar o espetro de infravermelhos do pellet.
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Explicação pormenorizada:
- Preparação da pastilha:
- O primeiro passo no método do pellet de KBr é a preparação do pellet. Normalmente, misturam-se 200-300 mg de KBr e 1 mg da amostra. Esta mistura é depois bem misturada utilizando um almofariz e pilão ou um moinho para assegurar uma distribuição uniforme da amostra no KBr.
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A relação entre a amostra e o KBr é crucial; deve ser da ordem de 0,2 a 1 por cento. Esta baixa concentração é necessária porque o pellet é mais espesso do que uma película líquida, exigindo menos amostra para evitar problemas de absorção ou dispersão que poderiam levar a espectros ruidosos.
- Formação do granulado:
- A mistura é vertida para um orifício num colar de aço inoxidável (SS). Primeiro é inserida uma bigorna mais curta, seguida de uma bigorna mais longa. O conjunto é então colocado numa pega de prensa.
- A pressão é aplicada à amostra apertando a pega. Esta pressão, normalmente de cerca de 8 toneladas, é suficiente para formar uma pastilha clara e transparente.
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Após a libertação da pressão, o granulado é retido no colar. É então colocado num suporte de amostras em forma de V que se adapta aos suportes de lâminas padrão dos espectrómetros.
- Análise e utilização:
- O sedimento preparado é analisado por espetroscopia de infravermelhos. A transparência do sedimento permite a transmissão de radiação infravermelha, possibilitando a deteção das características espectrais da amostra.
Após a análise, o pellet pode ser lavado do colar com água ou ejectado e guardado para utilização ou análise posterior.Revisão e correção:
