O método das pastilhas de KBr é uma técnica utilizada para a análise de amostras sólidas em espetroscopia de infravermelhos.
Este método envolve a preparação de uma pastilha feita a partir de uma mistura de brometo de potássio (KBr) e da amostra em causa.
O método baseia-se na propriedade dos halogenetos alcalinos, como o KBr, de se tornarem plásticos sob pressão e formarem folhas transparentes que são adequadas para a análise por infravermelhos.
Explicação das 4 etapas principais
1. Preparação da pastilha
O primeiro passo no método do KBr pellet é a preparação do pellet.
Normalmente, misturam-se 200-300 mg de KBr e 1 mg da amostra.
Esta mistura é depois bem misturada utilizando um almofariz e pilão ou um moinho para assegurar uma distribuição uniforme da amostra no KBr.
A relação entre a amostra e o KBr é crucial; deve ser da ordem de 0,2 a 1 por cento.
Esta baixa concentração é necessária porque o granulado é mais espesso do que uma película líquida, exigindo menos amostra para evitar problemas de absorção ou dispersão que poderiam dar origem a espectros ruidosos.
2. Formação do granulado
A mistura é vertida para um orifício num colar de aço inoxidável (SS).
É introduzida primeiro uma bigorna mais curta, seguida de uma bigorna mais longa.
O conjunto é então colocado numa pega de prensa.
A pressão é aplicada à amostra apertando a pega.
Esta pressão, normalmente de cerca de 8 toneladas, é suficiente para formar uma pastilha clara e transparente.
Após a libertação da pressão, o granulado é retido no colar.
A amostra é então colocada num suporte de amostras em forma de V que se adapta aos suportes de lâminas normais dos espectrómetros.
3. Análise e utilização
O sedimento preparado é analisado por espetroscopia de infravermelhos.
A transparência da pastilha permite a transmissão de radiação infravermelha, possibilitando a deteção das caraterísticas espectrais da amostra.
Após a análise, o pellet pode ser lavado do colar com água ou ejectado e guardado para utilização ou análise posterior.
4. Revisão e correção
As informações fornecidas são exactas e bem explicadas.
Não existem erros factuais ou inconsistências na descrição do método da pastilha de KBr.
O método está claramente detalhado, desde a preparação da pastilha até à sua utilização em espetroscopia de infravermelhos, assegurando que o leitor pode compreender e replicar o processo.
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