A técnica de pastilhas de KBr é um método utilizado na espetroscopia de infravermelhos para a análise de amostras sólidas. Esta técnica envolve a preparação de uma pastilha transparente misturando uma pequena quantidade da amostra com brometo de potássio (KBr) em pó, aplicando uma pressão elevada para formar uma pastilha e analisando depois a pastilha utilizando espetroscopia de infravermelhos.
Resumo da técnica de pastilhas de KBr:
- Preparação da mistura de amostras: Uma pequena percentagem (0,1 a 1,0%) da amostra sólida é misturada com pó de KBr finamente moído. Esta mistura é depois pulverizada para garantir a sua uniformidade e compatibilidade.
- Formação da pastilha: A mistura é colocada numa matriz de formação de péletes e sujeita a alta pressão (aproximadamente 8 toneladas) em condições de vácuo durante vários minutos. Este processo forma um pellet transparente que é adequado para a análise por infravermelhos.
- Análise e manuseamento pós-análise: O granulado é colocado num suporte de amostras compatível com espectrómetros padrão. Após a análise, o sedimento pode ser lavado ou guardado para utilização posterior.
Explicação pormenorizada:
- Preparação da amostra: A amostra é misturada com KBr em pó numa proporção controlada, tipicamente de 0,2 a 1 por cento. Esta baixa concentração é necessária porque a espessura da pastilha pode levar a uma elevada absorção ou dispersão do feixe de IV se a concentração da amostra for demasiado elevada. A mistura é pulverizada para garantir uma distribuição homogénea da amostra na matriz de KBr.
- Formação de pellets: A mistura é colocada numa matriz e sujeita a alta pressão sob vácuo. O vácuo é crucial para remover o ar e a humidade, que podem fazer com que o granulado seja opaco ou facilmente quebrável. A pressão aplicada é significativa, cerca de 8 toneladas, o que é necessário para obter a plasticidade no KBr que lhe permite formar uma folha transparente.
- Manuseamento pós-formação: Após a formação do pellet, este é colocado num suporte de amostras em forma de V que se encaixa em suportes de espetrómetro padrão. A análise da pastilha fornece o espetro de infravermelhos da amostra. Após a análise, o pellet pode ser facilmente removido do suporte e descartado ou guardado para análise posterior.
Significado e vantagens:
A técnica de pastilhas de KBr é particularmente útil para analisar amostras sólidas que não são solúveis em solventes comuns ou que são em quantidade demasiado pequena para outras técnicas. A capacidade de ajustar o comprimento da trajetória da amostra no pellet oferece flexibilidade na análise, tornando-a uma ferramenta valiosa na espetroscopia de infravermelhos. Apesar de técnicas mais recentes como a ATR (Reflectância Total Atenuada), o método de pastilhas de KBr continua a ser popular devido à sua simplicidade, eficácia e capacidade de lidar com uma vasta gama de tipos de amostras.
