A técnica da pastilha de KBr é um método utilizado na espetroscopia de infravermelhos para a análise de amostras sólidas.
Esta técnica envolve a preparação de uma pastilha transparente, misturando uma pequena quantidade da amostra com brometo de potássio (KBr) em pó.
Aplica-se então uma pressão elevada para formar uma pastilha, que é posteriormente analisada por espetroscopia de infravermelhos.
Resumo da técnica de pastilhas de KBr:
1. Preparação da mistura de amostras
Uma pequena percentagem (0,1 a 1,0%) da amostra sólida é misturada com pó de KBr finamente moído.
Esta mistura é depois pulverizada para garantir uniformidade e compatibilidade.
2. Formação da pastilha
A mistura é colocada numa matriz de formação de péletes e sujeita a alta pressão (aproximadamente 8 toneladas) em condições de vácuo durante vários minutos.
Este processo forma uma pastilha transparente que é adequada para análise por infravermelhos.
3. Análise e manuseamento pós-análise
O granulado é colocado num suporte de amostras compatível com espectrómetros padrão.
Após a análise, o sedimento pode ser lavado ou guardado para utilização posterior.
Explicação pormenorizada:
Preparação da amostra
A amostra é misturada com KBr em pó numa proporção controlada, normalmente de 0,2 a 1 por cento.
Esta baixa concentração é necessária porque a espessura da pastilha pode levar a uma elevada absorção ou dispersão do feixe de IV se a concentração da amostra for demasiado elevada.
A mistura é pulverizada para garantir uma distribuição homogénea da amostra na matriz de KBr.
Formação de pastilhas
A mistura é colocada num molde e sujeita a alta pressão sob vácuo.
O vácuo é crucial para remover o ar e a humidade, que podem fazer com que o granulado seja opaco ou facilmente quebrável.
A pressão aplicada é significativa, cerca de 8 toneladas, o que é necessário para obter a plasticidade no KBr que lhe permite formar uma folha transparente.
Manuseamento pós-formação
Após a formação do pellet, este é colocado num suporte de amostras em forma de V que se encaixa em suportes de espetrómetro padrão.
A análise da pastilha fornece o espetro de infravermelhos da amostra.
Após a análise, o pellet pode ser facilmente removido do suporte e descartado ou guardado para análise posterior.
Importância e vantagens
A técnica da pastilha de KBr é particularmente útil para analisar amostras sólidas que não são solúveis em solventes comuns ou que são demasiado pequenas para outras técnicas.
A capacidade de ajustar o comprimento da trajetória da amostra no pellet oferece flexibilidade na análise, tornando-a uma ferramenta valiosa na espetroscopia de infravermelhos.
Apesar de técnicas mais recentes como a ATR (Reflectância Total Atenuada), o método de pastilhas de KBr continua a ser popular devido à sua simplicidade, eficácia e capacidade de lidar com uma vasta gama de tipos de amostras.
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