Equipe técnica · Kintek Solution

Os erros na espetroscopia de IV podem resultar de vários factores, principalmente relacionados com a preparação e manuseamento da amostra. A preparação adequada é crucial para obter espectros precisos e significativos. Seguem-se os principais problemas que podem causar erros:

1. Moagem insuficiente da mistura de KBr: Se a mistura de KBr que contém a amostra não for moída suficientemente fina, pode dar origem a uma pelota turva ou irregular. Isto afecta a transmissão da luz IV através da amostra, resultando em espectros fracos ou distorcidos.

2. Humidade na amostra: Se a amostra não estiver completamente seca, a água pode interferir com o espetro de IV, uma vez que absorve na mesma região que muitos compostos orgânicos. Isto pode obscurecer picos importantes e levar a uma interpretação incorrecta dos dados.

3. Relação incorrecta entre a amostra e o KBr: A utilização de um rácio elevado de amostra para KBr pode resultar numa pastilha demasiado densa ou opaca, bloqueando a luz IV e conduzindo a dados de transmissão nulos ou pouco fiáveis.

4. Pellets espessos: Se o granulado for demasiado espesso, pode absorver demasiada luz, levando à saturação do detetor e ao truncamento dos picos. Isto dificulta a determinação exacta dos verdadeiros valores de absorção.

5. Parafusos soltos: Se os parafusos que prendem a amostra no espetrómetro não estiverem suficientemente apertados, pode ocorrer um desalinhamento e a obtenção de espectros de má qualidade.

6. Amostras com baixo ponto de fusão: As amostras com pontos de fusão baixos podem ficar distorcidas ou danificadas durante o processo de preparação das pastilhas, afectando a qualidade do espetro.

7. Sobrecarga da amostra: A utilização de demasiada amostra pode bloquear o caminho da luz infravermelha, reduzindo o rendimento total a zero e tornando a comparação pouco fiável. Isto é particularmente relevante no FTIR, onde a presença da amostra afecta significativamente o percurso da luz.

8. Tamanho de partícula inadequado na técnica de Nujol Mull: Se a amostra sólida não for moída com um tamanho de partícula adequado (1 a 2 microns), pode dispersar a luz infravermelha em vez de a deixar passar, conduzindo a uma fraca resolução e intensidade no espetro.

9. Interferência do Nujol: Ao utilizar o Nujol como agente de mulling, é importante notar que o próprio Nujol tem um espetro caraterístico. Este pode interferir com o espetro da amostra, especialmente se a amostra não estiver distribuída uniformemente ou se for utilizado demasiado Nujol.

10. Interação química com o solvente: Quando uma amostra sólida é analisada em solução, qualquer interação química entre a amostra e o solvente pode alterar o espetro. Além disso, o solvente não deve absorver na gama de IV que está a ser estudada para evitar interferências.

A correção destes problemas implica uma preparação cuidadosa da amostra, garantindo que está seca, finamente moída e devidamente misturada com o material da matriz (como KBr ou Nujol), e que o tamanho da amostra é adequado ao espetrómetro. O alinhamento e o aperto correctos do suporte da amostra são também essenciais. Ao seguir estas directrizes, a qualidade dos espectros de IV pode ser significativamente melhorada, conduzindo a dados mais precisos e fiáveis.

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