Os erros na espetroscopia de IV podem resultar de vários factores, principalmente relacionados com a preparação e manuseamento da amostra.
A preparação adequada é crucial para obter espectros precisos e significativos.
Aqui estão os principais problemas que podem causar erros:
10 armadilhas comuns a evitar
1. Moagem insuficiente da mistura de KBr
Se a mistura de KBr que contém a amostra não for moída suficientemente fina, pode dar origem a uma pelota turva ou irregular.
Isto afecta a transmissão da luz IV através da amostra, resultando em espectros fracos ou distorcidos.
2. Humidade na amostra
Se a amostra não estiver completamente seca, a água pode interferir com o espetro de IV, uma vez que absorve na mesma região que muitos compostos orgânicos.
Este facto pode obscurecer picos importantes e levar a uma má interpretação dos dados.
3. Relação incorrecta entre a amostra e o KBr
A utilização de um rácio elevado entre a amostra e o KBr pode resultar numa pastilha demasiado densa ou opaca, bloqueando a luz infravermelha e conduzindo a dados de transmissão nulos ou pouco fiáveis.
4. Pastilhas espessas
Se o sedimento for demasiado espesso, pode absorver demasiada luz, conduzindo à saturação do detetor e ao truncamento dos picos.
Isto dificulta a determinação exacta dos valores reais de absorvância.
5. Parafusos soltos
Se os parafusos que seguram a amostra no espetrómetro não estiverem suficientemente apertados, pode ocorrer um desalinhamento e espectros de má qualidade.
6. Amostras com baixo ponto de fusão
As amostras com pontos de fusão baixos podem ficar distorcidas ou danificadas durante o processo de preparação das pastilhas, afectando a qualidade do espetro.
7. Sobrecarga da amostra
A utilização de demasiada amostra pode bloquear o caminho da luz infravermelha, reduzindo o rendimento total a zero e tornando a comparação pouco fiável.
Isto é particularmente relevante no FTIR, onde a presença da amostra afecta significativamente o percurso da luz.
8. Tamanho inadequado das partículas na técnica de Nujol Mull
Se a amostra sólida não for triturada com um tamanho de partícula adequado (1 a 2 microns), pode dispersar a luz infravermelha em vez de a deixar passar, conduzindo a uma fraca resolução e intensidade no espetro.
9. Interferência do Nujol
Ao utilizar o Nujol como agente de mulling, é importante notar que o próprio Nujol tem um espetro caraterístico.
Este pode interferir com o espetro da amostra, especialmente se a amostra não estiver distribuída uniformemente ou se for utilizado demasiado Nujol.
10. Interação química com o solvente
Quando uma amostra sólida é analisada em solução, qualquer interação química entre a amostra e o solvente pode alterar o espetro.
Além disso, o solvente não deve absorver na gama de IV que está a ser estudada para evitar interferências.
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