Equipe técnica · Kintek Solution

Para preparar pastilhas de KBr para utilização em espetroscopia de infravermelhos, siga estes passos detalhados:

1. Preparação do pó de KBr:

   • Comece por obter um pó fino de KBr. Assegurar que este é pulverizado até um máximo de 200 mesh para garantir uma mistura homogénea quando combinado com a amostra.
   • Secar o pó de KBr a cerca de 110°C durante duas a três horas. Este passo é crucial para remover qualquer humidade e para evitar a oxidação do KBr em KBrO3, que pode causar descoloração.
   • Após a secagem, armazenar o pó de KBr num exsicador para manter a sua secura.

2. Misturar a amostra com o pó de KBr:

   • Misturar a amostra com o pó de KBr. A amostra deve constituir aproximadamente 0,1 a 1,0% da mistura total, em peso. Isto assegura que as características espectrais da amostra não são dominadas pela matriz de KBr.
   • Misturar bem a amostra e o pó de KBr para obter uma distribuição uniforme.

3. Formação de pellets:

   • Colocar o pó misturado num molde de formação de pellets. Assegurar que o molde está limpo e seco para evitar contaminação ou má formação dos grânulos.
   • Aplicar uma força de aproximadamente 8 toneladas sob um vácuo de vários mm Hg durante vários minutos. Esta pressão e vácuo elevados ajudam a formar pellets transparentes e resistentes, eliminando o ar e a humidade.
   • Assegurar que o vácuo adequado é mantido durante o processo para evitar a formação de pastilhas frágeis que dispersam a luz, o que pode afetar a qualidade dos espectros de infravermelhos.

4. Técnica de pastilhas de KBr:

   • Verter a matriz de pó/amostra de KBr no orifício do colar de aço inoxidável (SS), com uma bigorna já inserida.
   • Introduzir a segunda bigorna e colocar o conjunto na pega da prensa.
   • Aplicar pressão, apertando a pega, até se formar a pastilha.
   • Retirar as bigornas e extrair a pastilha de KBr formada do colarinho.
   • Opcionalmente, colocar o colar num suporte de amostras em forma de V que se adapte a suportes de lâminas padrão para espectrómetros.

5. Manuseamento pós-formação:

   • Após a análise, o sedimento pode ser lavado do colar com água ou ejectado e guardado para utilização ou análise posterior.

6. Equipamento e precauções:

   • Utilizar uma prensa de pellets, um pilão e um almofariz (de preferência de ágata para minimizar a perda de amostras e a contaminação).
   • Aquecer as bigornas e o corpo do conjunto de molde antes da produção de pellets para garantir que tudo está o mais seco possível.
   • Certifique-se de que todos os componentes (bigornas, matriz e pó) estão à mesma temperatura para evitar pellets turvos ou húmidos.

Seguindo estes passos, pode preparar pastilhas de KBr de alta qualidade adequadas para espetroscopia de infravermelhos, garantindo dados espectrais precisos e fiáveis.

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