A preparação de pastilhas de KBr para espetroscopia de infravermelhos envolve vários passos meticulosos para garantir que as pastilhas são de alta qualidade e adequadas para uma análise espetral precisa.
6 passos para pellets de KBr perfeitos
1. Preparação do pó de KBr
- Comece por obter pó fino de KBr. Certifique-se de que este é pulverizado até um máximo de 200 mesh para garantir uma mistura homogénea quando combinado com a amostra.
- Secar o pó de KBr a cerca de 110°C durante duas a três horas. Este passo é crucial para remover qualquer humidade e para evitar a oxidação do KBr em KBrO3, que pode causar descoloração.
- Após a secagem, guardar o pó de KBr num exsicador para manter a sua secura.
2. Misturar a amostra com o pó de KBr
- Misturar a amostra com o pó de KBr. A amostra deve constituir aproximadamente 0,1 a 1,0% da mistura total, em peso. Isto assegura que as caraterísticas espectrais da amostra não são dominadas pela matriz de KBr.
- Misturar bem a amostra e o pó de KBr para obter uma distribuição uniforme.
3. Formação de pellets
- Colocar o pó misturado num molde de formação de pastilhas. Assegurar que o molde está limpo e seco para evitar contaminação ou má formação dos grânulos.
- Aplicar uma força de aproximadamente 8 toneladas sob um vácuo de vários mm Hg durante vários minutos. Esta pressão e vácuo elevados ajudam a formar pellets transparentes e resistentes, eliminando o ar e a humidade.
- Assegurar a manutenção de um vácuo adequado durante o processo para evitar a formação de péletes frágeis que dispersem a luz, o que pode afetar a qualidade dos espectros de infravermelhos.
4. Técnica da pastilha de KBr
- Deitar o pó de KBr/matriz de amostra no orifício do colar de aço inoxidável (SS), com uma bigorna já inserida.
- Introduzir a segunda bigorna e colocar o conjunto na pega da prensa.
- Aplicar pressão, apertando a pega, até se formar a pastilha.
- Retirar as bigornas e extrair a pastilha de KBr formada do colarinho.
- Opcionalmente, colocar o colar num suporte de amostras em forma de V que se adapte a suportes de lâminas padrão para espectrómetros.
5. Manuseamento pós-formação
- Após a análise, o granulado pode ser lavado do colar com água ou ejectado e guardado para utilização ou análise posterior.
6. Equipamento e precauções
- Utilizar uma prensa de pellets, um pilão e um almofariz (de preferência de ágata para minimizar a perda e a contaminação da amostra).
- Aquecer as bigornas e o corpo do conjunto de molde antes da produção de pellets para garantir que tudo está o mais seco possível.
- Certifique-se de que todos os componentes (bigornas, matriz e pó) estão à mesma temperatura para evitar pellets turvos ou húmidos.
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