A preparação de pelotas de KBr é uma etapa crítica na espectroscopia infravermelha (IR) para análise de amostras sólidas. O processo envolve misturar uma pequena quantidade da amostra com brometo de potássio (KBr), moer a mistura até formar um pó fino e pressioná-la em um pellet transparente usando uma prensa hidráulica. A técnica adequada é essencial para evitar erros comuns, como uso de muito KBr, moagem inadequada ou contaminação. Além disso, a limpeza do equipamento, especialmente das janelas e da matriz, é crucial para garantir resultados precisos. Este guia descreve o processo passo a passo e destaca as melhores práticas para preparar pellets de KBr de alta qualidade.
Pontos-chave explicados:
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Misturando e Moendo a Amostra com KBr:
- Transfira uma pequena quantidade de KBr do forno para um pilão. O KBr deve estar seco para evitar a absorção de umidade, o que pode interferir na espectroscopia IR.
- Adicione 1 a 2 por cento da amostra ao KBr. Para amostras muito duras, é aconselhável triturar primeiro a amostra, depois adicionar KBr e triturar novamente para garantir uma mistura homogênea.
- Moa a mistura até obter um pó fino. Esta etapa é crucial para obter um pellet uniforme que permita uma transmissão IR clara.
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Preparando o conjunto de matrizes para prensagem:
- Coloque um pedaço de papelão pré-cortado em cima de um disco de aço inoxidável. O papelão ajuda a conter a mistura e evita que ela derrame.
- Preencha o orifício recortado no papelão com a mistura finamente moída. Certifique-se de que a mistura esteja distribuída uniformemente para evitar pressão irregular durante a prensagem.
- Coloque o segundo disco de aço inoxidável em cima da mistura para formar um “sanduíche”.
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Pressionando a pelota:
- Transfira o sanduíche para o pistão na prensa hidráulica. Aplique pressão gradualmente até atingir 20.000 psi. É necessária alta pressão para formar um pellet transparente.
- Após pressionar, retire cuidadosamente os discos e separe-os. A pelota de KBr agora deve estar pronta para análise.
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Evitando erros comuns:
- Usando muito KBr: O excesso de pó de KBr pode causar pellets presos ou manchas brancas. Use a quantidade mínima necessária para revestir finamente as bigornas.
- Moagem inadequada: A moagem do pó de KBr pode abrir facetas de cristal que absorvem a umidade. Em vez disso, triture a amostra e misture-a no pó de KBr.
- Conjunto de conjunto de matrizes: Certifique-se de que o conjunto de matrizes esteja devidamente montado e vedado, especialmente se estiver usando vácuo, para evitar contaminação e garantir uma distribuição uniforme da pressão.
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Limpeza e Manutenção:
- Limpando janelas: Limpe as janelas com um lenço de papel e depois lave várias vezes com cloreto de metileno (ou outro solvente adequado para sua amostra), seguido de etanol. Isso garante que a superfície esteja livre de resíduos.
- Polimento: Use um kit de polimento para polir a superfície da janela. Uma superfície limpa e sem riscos é essencial para uma espectroscopia IR precisa.
- Manuseio: Use sempre luvas para evitar embaçamento e contaminação do equipamento.
Seguindo essas etapas e práticas recomendadas, você pode preparar pellets de KBr de alta qualidade que produzem espectros de infravermelho claros e precisos. Técnica adequada, atenção aos detalhes e manutenção regular do equipamento são fundamentais para o sucesso da preparação da amostra.
Tabela Resumo:
| Etapa | Detalhes principais |
|---|---|
| Mistura e moagem | - Use KBr seco para evitar absorção de umidade. |
| - Adicione 1-2% de amostra ao KBr, triture até obter um pó fino para transmissão uniforme. | |
| Preparando o conjunto de matrizes | - Use papelão pré-cortado para conter a mistura. |
| - Garanta uma distribuição uniforme da mistura no conjunto de matrizes. | |
| Pressionando a pelota | - Aplique pressão de 20.000 psi gradualmente para obter um pellet transparente. |
| Evitando erros comuns | - Use o mínimo de KBr, evite retificação inadequada e garanta a montagem adequada do conjunto de matrizes. |
| Limpeza e Manutenção | - Limpe as janelas com solventes, dê polimento às superfícies e manuseie com luvas. |
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