Equipe técnica · Kintek Solution

Para preparar uma amostra de KBr para espetroscopia de infravermelhos, são cruciais os seguintes passos:

1. Preparação da mistura de KBr e da amostra: Começar por retirar o KBr finamente pulverizado de um forno regulado para 100 °C, tendo o cuidado de evitar queimaduras. Transferir o KBr para um almofariz e adicionar 1 a 2 por cento da amostra. Misturar e triturar a mistura até obter um pó fino. No caso de amostras duras, é aconselhável triturar primeiro a amostra, depois adicionar KBr e triturar novamente. Isto garante uma mistura homogénea que minimiza as perdas por dispersão e as distorções das bandas de absorção.

2. Formação de pellets: A mistura finamente triturada é então utilizada para formar pastilhas. Para tal, a matriz de KBr-amostra é vertida num molde de formação de pastilhas. A matriz é então sujeita a uma carga de pressão, normalmente de cerca de 8 toneladas, sob um vácuo de vários mm Hg durante alguns minutos. Este processo forma pellets transparentes. É importante notar que o pó de KBr deve ser pulverizado até um máximo de 200 mesh e seco a cerca de 110 °C durante duas a três horas antes da formação das pastilhas. O aquecimento rápido pode oxidar o KBr em KBrO3, causando descoloração.

3. Manuseamento e análise das pastilhas: Depois de formadas as pastilhas, estas são retidas num colar. Este colar pode ser colocado num suporte de amostras em forma de V compatível com suportes de lâminas de espectrómetros padrão. Após a análise, o pellet pode ser lavado com água ou ejectado do colar para armazenamento ou análise posterior.

4. Considerações especiais para líquidos e sólidos em solução: Para amostras líquidas, é colocada uma pequena gota numa placa de KBr e outra placa é colocada por cima, rodando-a para criar uma película uniforme. Estas placas são então inseridas num suporte de amostras para espetroscopia. Para sólidos em solução, prepara-se uma solução concentrada do composto num solvente adequado, como o CH2Cl2.

Ao longo destes processos, é essencial trabalhar rapidamente para minimizar a exposição do KBr higroscópico à humidade, o que pode aumentar o ruído de fundo em determinadas gamas espectrais. Para além disso, é necessária uma limpeza adequada das placas de KBr e das ferramentas para evitar a contaminação de futuras amostras.

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