A preparação de uma amostra de KBr para espetroscopia de infravermelhos envolve vários passos críticos para garantir resultados precisos e fiáveis. Aqui está um guia detalhado para o ajudar no processo.
Como se prepara uma amostra KBr para espetroscopia de infravermelhos? 4 passos essenciais
1. Preparação da mistura de KBr e amostra
Comece por retirar KBr finamente pulverizado de um forno regulado a 100 °C. Tenha cuidado para evitar queimaduras.
Transferir o KBr para um almofariz.
Adicionar 1 a 2 % da amostra ao KBr.
Misturar e triturar a mistura até obter um pó fino.
No caso de amostras duras, triturar primeiro a amostra, depois adicionar o KBr e voltar a triturar. Isto garante uma mistura homogénea que minimiza as perdas por dispersão e as distorções das bandas de absorção.
2. Formação de pellets
A mistura finamente triturada é então utilizada para formar pastilhas.
Verter a matriz KBr-amostra num molde de formação de pastilhas.
Submeter a matriz a uma carga de pressão, normalmente de cerca de 8 toneladas, sob um vácuo de vários mm Hg durante alguns minutos.
Este processo forma pellets transparentes.
É importante notar que o pó de KBr deve ser pulverizado até um máximo de 200 mesh e seco a cerca de 110 °C durante duas a três horas antes da formação das pastilhas. O aquecimento rápido pode oxidar o KBr em KBrO3, causando descoloração.
3. Manuseamento e análise dos grânulos
Depois de formadas as pastilhas, estas são retidas num colar.
Este colar pode ser colocado num suporte de amostras em forma de V, compatível com os suportes de lâminas normais dos espectrómetros.
Após a análise, o pellet pode ser lavado com água ou ejectado do colar para armazenamento ou análise posterior.
4. Considerações especiais para líquidos e sólidos em solução
Para amostras líquidas, coloca-se uma pequena gota numa placa de KBr.
Coloca-se outra placa por cima, rodando-a para criar uma película uniforme.
Estas placas são então inseridas num suporte de amostras para espetroscopia.
Para sólidos em solução, prepara-se uma solução concentrada do composto num solvente adequado, como o CH2Cl2.
Ao longo destes processos, é essencial trabalhar rapidamente para minimizar a exposição do KBr higroscópico à humidade, o que pode aumentar o ruído de fundo em determinadas gamas espectrais.
Para além disso, é necessária uma limpeza adequada das placas de KBr e das ferramentas para evitar a contaminação de futuras amostras.
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